一种高收率的金刚烷胺制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高收率的金刚烷胺制备方法，所述方法为：缩合，将溴代，尿素，DMF，混合后加热，有固体析出后保温；溶解，保温结束后，洗掉凝结的固体，后保温3小时，不断共沸蒸出水和DMF混合液；蒸馏，配制氢氧化钠水溶液，分次加入反应釜中，同时共沸蒸馏出金刚烷胺和水；二次结晶、干燥，进入板框压滤机压滤得成品，成品收率97.3％。本工艺方法由于反应温和，能够让所有的物料充分的反应。金刚烷胺收率由87.10％左右，提高到97.30％左右；副产物较少，节省了原材料和处理回收副产物的成本。

【技术实现步骤摘要】
一种高收率的金刚烷胺制备方法
本专利技术涉及有机化合物的提取方法领域，具体涉及一种高收率的金刚烷胺制备方法。
技术介绍
金刚烷胺主要用于制造一种抗病毒药物—金刚烷胺盐酸盐，它是该药品生产过程中的一种中间产物，采用溴代金刚烷和尿素作为原料进行生产，现有的制取金刚烷胺的工艺流程如图1所示，具体生产方法为：将反应釜加热至170℃后，把溴代金刚烷和尿素加入反应釜中，二者发生胺化反应，生成不溶于水的金刚烷胺，由于反应物中含有不溶于水的杂质，生成的金刚烷胺和不溶于水的杂质粘结在一起使其纯度降低，为了除掉这些不溶于水的杂质，反应完成后将金刚烷胺降温至100℃，再加饮用水把金刚烷胺和粘结在一起的不溶于水的杂质分离开；加入氢氧化钠溶液，加热使温度保持在100℃-105℃，氢氧化钠、水和金刚烷胺发生共沸，将金刚烷胺和氢氧化钠蒸馏出来。现有金刚烷胺的制造工艺将1-溴金刚烷、尿素混合后，升温至200℃左右进行反应，反应过程中产生复产，复产回收。反应后自然降温，保温180分钟。用氢氧化钠调PH值，开始蒸馏，脱水，得成品，反应过程副产物较多，浪费原材料，收率低，而本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高收率的金刚烷胺制备方法，其特征在于，所述方法为：/nS1、缩合，将溴代，尿素，DMF，混合后加热，有固体析出后保温；/nS2、溶解，保温结束后，洗掉凝结的固体，后保温3小时，不断共沸蒸出水和DMF混合液；/nS3、蒸馏，配制氢氧化钠水溶液，分次加入反应釜中，同时共沸蒸馏出金刚烷胺和水；/nS4、二次结晶、干燥，进入板框压滤机压滤得成品，成品收率97.3％。/n

【技术特征摘要】
1.一种高收率的金刚烷胺制备方法，其特征在于，所述方法为：
S1、缩合，将溴代，尿素，DMF，混合后加热，有固体析出后保温；
S2、溶解，保温结束后，洗掉凝结的固体，后保温3小时，不断共沸蒸出水和DMF混合液；
S3、蒸馏，配制氢氧化钠水溶液，分次加入反应釜中，同时共沸蒸馏出金刚烷胺和水；
S4、二次结晶、干燥，进入板框压滤机压滤得成品，成品收率97.3％。


2.根据权利要求1所述的一种高收率的金...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘晓黎，刘涛，邴亚芬，杨渐飞，孙倩，
申请(专利权)人：中涛新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64