一种高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法技术

本发明专利技术公开了一种高质量2,6‑二氟苯胺的安全绿色生产方法，属于精细化工领域。以2,6‑二氟苯胺、次氯酸钠、水/回收水、氢氧化钠/氢氧化钾为原料进行反应，通过边加料边蒸出产物的方式避免了霍夫曼降解反应剧烈升温的过程同时通过水蒸汽蒸馏将产物迅速与高温体系分离减少了杂质的生成量，从而得到高纯度2,6‑二氟苯胺。本发明专利技术所得2,6‑二氟苯胺纯度大于99.9％，最大单杂小于0.10％，水份低于0.10％。采用水蒸汽馏出物所分出的水相直接进行套用，大幅减少废水排放，实现了绿色化生产2,6‑二氟苯胺，整个操作过程污染小，生产过程安全可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法
本专利技术涉及一种高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法，属于精细化工

技术介绍
2,6-二氟苯胺，CAS：5509-65-9，无色或淡黄色液体，沸点144℃-148℃。主要用于合成新型农药杀虫剂和除草剂的关键中间体，还可用于制备燃料电池和电子行业的液晶材料。当前文献报道的合成方法主要为，以2,6-二氟苯甲酰胺为原料经由霍夫曼降解反应后得到2,6-二氟苯胺，霍夫曼酰胺降解反应典型试剂为次氯酸钠或次溴酸钠。其反应机理如下式所示：上述机理表明：1、底物苯甲酰胺与次氯酸钠反应生成N-氯代苯甲酰胺负离子，该负离子与氢离子反应可以重新变回至苯甲酰胺(室温下速率加快)；2、N-氯代苯甲酰负离子加热可以重排生成异氰酸酯。大量实践经验表明，在加热过程中会有放热和产气的阶段，这个过程会短时间剧烈放热导致产物受热破坏而生成杂质降低产品纯度；同时短时间剧烈放热还有可能导致生产过程中冲料造成物料损失。2001年张延顺报道了向氢氧化钠和2,6-二氟苯甲酰胺的悬浮液中通入氯气，原位生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法，其特征在于，包括如下步骤：2,6-二氟苯甲酰胺降解反应、边加料边水蒸汽蒸馏得到2,6-二氟苯胺粗品、粗品精馏得到2,6-二氟苯胺纯品。/n

【技术特征摘要】
1.一种高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法，其特征在于，包括如下步骤：2,6-二氟苯甲酰胺降解反应、边加料边水蒸汽蒸馏得到2,6-二氟苯胺粗品、粗品精馏得到2,6-二氟苯胺纯品。


2.根据权利要求1所述高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法，其特征在于：所述降解反应操作为，将氢氧化钠/氢氧化钾溶于水，加入2,6-二氟苯甲酰胺，控温25-35℃下加入次氯酸钠。


3.根据权利要求1所述高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法，其特征在于：所述边加料边水蒸汽蒸馏为，将保温至15-20℃反应液加入沸腾的水溶液中，产物2,6-二氟苯胺随水蒸汽蒸出得到粗品，水蒸汽馏出液水相套用。


4.根据权利要求1所述高质量2,6-二氟苯胺的安全绿色生产方法，其特征在于：所述精馏操作为，将2,6-二氟苯胺粗品控制于压力为-0.095MPa，收集60℃以下前馏和70-80℃馏分，前馏分层除水后与70-80...

【专利技术属性】
技术研发人员：张同斌，姜殿平，
申请(专利权)人：恒劲生物技术大连有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21