一种CsPbBr制造技术

本发明专利技术提出了一种CsPbBr

【技术实现步骤摘要】
一种CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜的自驱动可见光光电探测器
本专利技术涉及半导体纳米材料以及光电探测器
，特别是一种CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜的自驱动可见光光电探测器，它使用高溶解度的CsPb2Br5钙钛矿前驱体配合多次旋涂CsBr并退火的方法来制备具有致密、稳定、高效吸光能力的CsPbBr3-CsPb2Br5混合钙钛矿薄膜。用该混合钙钛矿薄膜来制备高性能的光电探测器。
技术介绍
近年来，卤化物钙钛矿材料由于禁带可调、高的载流子迁移率与扩散长度等优点，在光电器件领域受到了极大的关注[1]。对于光电探测器来说，卤化物钙钛矿具有制备工艺简单、高的光电转换能力等优点而受到青睐。卤化物钙钛矿通过结合N型材料和P型材料，组成PIN结构的自驱动光电探测器，具有极高的探测度和响应速度；但有机无机杂化的卤化物钙钛矿由于存在有机阳离子MA+(FA+)等，在空气和紫外(UV)光环境下易受水氧的影响而导致分解，使得其性能不能长久保持。全无机卤化铅钙钛矿CsPbX3(X＝I，Br，Cl)因为带隙可调，稳定性好，性能强的原因，被认为是有机无机杂化钙钛矿最适合的替代品[2]。经过不断的发展，以全无机钙钛矿为基础的光电探测器光电性能已经提高到了新的水平。以CsPbBr3钙钛矿为吸光层的器件光暗态开关比可以达到106，而响应时间仅为微秒级别[3]。其稳定性更是远远超过了有机无机杂化卤化物钙钛矿探测器。由于在一步法制备CsPbBr3钙钛矿材料常常要用到CsBr，但是CsBr在目前已发现的有机溶剂二甲基亚砜，N,N-二甲基甲酰胺中溶解度较低，使得一步法做出来的薄膜充满针孔，从而导致大量的缺陷，最终会严重影响器件的性能[4]。我们利用CsPb2Br5钙钛矿的高溶解度来制备致密的CsPb2Br5薄膜，再通过多次旋涂CsBr甲醇溶液并退火的方法使得其转变为致密、具有极强的可见光吸收能力的CsPbBr3-CsPb2Br5混和钙钛矿薄膜。避免了缺陷的产生，极大的提高了光电探测器的性能。实验发现一定量的CsPb2Br5在CsPbBr3薄膜中具有钝化作用，能够提高CsPbBr3钙钛矿的稳定性和光电性能。且其顶电极采用刮涂碳浆的方法，成本低廉、易操作，便于产业化生产。同时碳具有一定的保护作用，提高了器件的耐水氧和紫外线能力。参考文献[1]Saini,H.,Li-Fi(LightFidelity)-TheFutureTechnologyInWirelessCommunication.J.Comput.Appl2016,7(1),13-15.[2]Zhou,W.；Zhao,Y.；Zhou,X.；Fu,R.；Li,Q.；Zhao,Y.；Liu,K.；Yu,D.；Zhao,Q.Light-IndependentIonicTransportinInorganicPerovskiteandUltrastableCs-BasedPerovskiteSolarCells.TheJournalofPhysicalChemistryLetters2017,8(17),4122-4128.[3]Yang,B.；Zhang,F.；Chen,J.；Yang,S.；Xia,X.；Pullerits,T.；Deng,W.；Han,K.UltrasensitiveandFastAll-InorganicPerovskite-BasedPhotodetectorViaFastCarrierDiffusion.AdvancedMaterials2017,29(40),1703758.[4]Fu,Y.；Zhu,H.；Stoumpos,C.C.；Ding,Q.；Wang,J.；Kanatzidis,M.G.；Zhu,X.；Jin,S.BroadWavelengthTunableRobustLasingfromSingle-CrystalNanowiresofCesiumLeadHalidePerovskites(CsPbX3,X＝Cl,Br,I).ACSNano2016,10(8),7963-7972.
技术实现思路
基于上述技术背景，本专利技术提供一种基于CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿的自驱动光电探测器，其结构为透明导电玻璃/氧化锡/CsPbBr3-CsPb2Br5钙钛矿薄膜/碳电极的结构。此探测器的制备步骤简单，实验成本低廉，且所制备的CsPbBr3-CsPb2Br5薄膜整体结构致密，钙钛矿晶粒大。制备的探测器具有高的响应度和探测度，极快的响应速度以及较好的稳定性。本专利技术是这样实现的。它主要由透明导电玻璃、氧化锡种子层、钙钛矿吸光层、碳电极组成。本专利技术的具体制备流程和工艺如下：(1)分别用去离子水、丙酮、酒精超声透明导电玻璃衬底各20分钟，然后用紫外臭氧环境处理30分钟；(2)通过旋涂法制备氧化锡电子传输层采用3000转/分，旋涂30秒的速度旋涂氧化锡水溶液浆料。然后100℃烘干，冷却至室温后用紫外臭氧环境处理30分钟。(3)用旋涂法制备致密的CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜a)、1毫摩尔CsPb2Br5粉末溶解在1毫升DMSO(二甲基亚砜)中，70℃下保温搅拌12小时使其充分溶解，然后过滤备用；b)、将CsBr(10毫克/毫升)溶解在甲醇溶液中搅拌40分钟备用；c)、将CsPb2Br5溶液采用4000转/分，旋涂40秒的速度旋涂在处理后的透明导电玻璃上，在剩余时间10秒时滴加150微升反溶剂氯苯，然后在250℃下烘烤20分钟，取下自然冷却至室温后，再旋涂配好的CsBr甲醇溶液，速度为2000～4000转/分，旋涂40秒，每次旋涂120微升。每次旋涂完后重复250℃烘烤及自然冷却过程，重复2～6次，得到致密的CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜；(4)制备碳电极使用掩膜版在制备好的钙钛矿薄膜上刮涂碳浆，然后用100℃加热20分钟使得碳浆干燥；(5)检测样品性能所制备样品在300-450nm范围的可见光照射下具有明显的光电效应。在468mWcm-2的473nm激光照射下产生1.26V的开路电压。至此，即可制作成一个完整的可见光自驱动结构的光电探测器。形貌和晶体结构测试采用紫外可见光分光光度计(MPC-3100SHIMADZU)，场致发射扫描电子显微镜(SEM)(JSM-7100F)和X射线衍射(XRD)(BrukerD8AdvanceCuKaradiation)；光电性能(I-V,I-t)由半导体性能测试仪(AgilentTechnologiesB1500A)测试。这些测试分析结果分别列于附图中。本专利技术的器件结构为透明导电玻璃/氧化锡/CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜/碳电极(如图1所示)，该器件在0V偏压468mWcm-2可见光照射下开关比达到了106。同时，此器件展示了很强的水氧稳定性，在平均温度30℃，相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CsPbBr

【技术特征摘要】
1.一种CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜的自驱动可见光光电探测器。其主要由透明导电玻璃、氧化锡电子传输层、钙钛矿吸光层、碳电极组成，其特征在于钙钛矿吸光层是由致密的CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混和钙钛矿薄膜构成；
所述致密的CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混和钙钛矿薄膜是用下述旋涂方法制备的：
a)、1毫摩尔CsPb2Br5粉末溶解在1毫升DMSO(二甲基亚砜)中，70℃下保温搅拌12小时使其充分溶解，然后过滤备用；
b)、将CsBr(10毫克/毫升)溶解在甲醇溶液中搅拌40分钟备用；
c)、将CsPb2Br5溶液采用4000转/分，旋涂40秒的速度旋涂在处理后的透明导电玻璃上，在剩余时间10秒时滴加150微升反溶剂氯苯，然后在250℃下烘烤20分钟，取下自然冷却至室温后，再旋涂配好的CsBr甲醇溶液，速度为2000～4000转/分，旋涂40秒，每次旋涂120微升。每次旋涂完后重复250℃烘烤及自然冷却过程，重复2～6次，得到致密的CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜。


2.一种CsPbBr3-CsPb2Br5全无机混合钙钛矿薄膜的自驱动可见光光电探测器制备方法，其特征在于步骤为：
(1)分别用去离子水、丙酮、酒精超声透明...

【专利技术属性】
技术研发人员：周海，刘荣桓，宋泽浩，王浩，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42