一种测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法及其应用技术

本发明专利技术涉及一种测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法，该方法包括以下步骤：配制流动相、确定色谱条件、配制对照品溶液和供试品溶液、和含量测定。本发明专利技术所采用的方法不仅可测定药物中甲氧苄啶、磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪和磺胺喹噁啉单、复方制剂的含量，而且为其制剂是否掺假提供了一种新方法，该方法具有操作简便快速、结果准确可靠、测定时间短等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法及其应用
本专利技术涉及药物的质量分析领域，特别是涉及一种测定含多种磺胺药物及甲氧苄啶含量的方法，及其在鉴别药物产品是否掺假中的应用。
技术介绍
磺胺类药物作为一类化学治疗药，自从1935年第一个磺胺类药物－－百浪多息(prontosil)发现至今，已有80多年的历史，先后合成的这类药有8500多种，有医疗价值的有20多种。磺胺类药物具有抗菌谱广、可内服、吸收快、性质稳定、使用方便等优点。但同时也有抗菌作用较弱、不良反应较多、细菌易产生耐药性、用量大和疗程偏长等缺陷。在发现甲氧苄啶等抗菌增效剂后，把磺胺药物和抗菌增效剂合用，使抗菌作用大大增强，因此，磺胺药物至今仍是抗感染治疗中的重要药物之一。现行《中国药典》、《中国兽药典》和《兽药质量标准》收载的磺胺药物含量测定方法主要采用的是“永停滴定法”，该方法只要能与亚硝酸钠发生重氮化法反应即可使用永停滴定法进行测量，也不能识别不同品种的磺胺药物，所以专属性不强，且不能够及时发现产品中的杂质或不明添加物，致使磺胺药物存在较大的不按处方生产的潜在风险；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法，由配制流动相、确定色谱条件、配制对照品溶液和供试品溶液、和含量测定步骤组成，其特征在于：所述方法是以含0.1％体积量的磷酸溶液-乙腈溶液为流动相，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱条件为：/n0～8min，87％流动相A、13％流动相B；/n8～21min，86～87％流动相A、13～14％流动相B；/n21.01～34min，20～70％流动相A、30～80％流动相B；/n34.01～38min，87％流动相A、13％流动相B。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法，由配制流动相、确定色谱条件、配制对照品溶液和供试品溶液、和含量测定步骤组成，其特征在于：所述方法是以含0.1％体积量的磷酸溶液-乙腈溶液为流动相，进行梯度洗脱，所述梯度洗脱条件为：
0～8min，87％流动相A、13％流动相B；
8～21min，86～87％流动相A、13～14％流动相B；
21.01～34min，20～70％流动相A、30～80％流动相B；
34.01～38min，87％流动相A、13％流动相B。


2.根据权利要求1所述的测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法，其特征在于：含量测定方法步骤如下：
1)色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含0.1％体积量的磷酸溶液-乙腈溶液为流动相，进行梯度洗脱；检测波长为240nm；柱温为40℃；流速为每分钟1.0ml；
所述梯度洗脱条件为：
0～8min，87％流动相A、13％流动相B；
8～21min，86～87％流动相A、13～14％流动相B；
21.01～34min，20～70％流动相A、30～80％流动相B；
34.01～38min，87％流动相A、13％流动相B；
2)对照品溶液的制备：
对照品储备液制备：分别精密称取不同磺胺药物的对照品和甲氧苄啶，置于量瓶中，加甲醇，超声处理10～20min，取出，放冷，用甲醇稀释混匀，制成各磺胺药物浓度为1.00mg/mL和甲氧苄啶浓度为200μg/mL的混合对照品贮备液；另精密称取磺胺喹噁啉对照品，置另一量瓶中，加1mol/LNaOH溶液使溶解，用甲醇稀释混匀，制成浓度为1.00mg/mL的磺胺喹噁啉对照品贮备液；
标准工作液制备：精密量取上述混合对照品贮备液和磺胺喹噁啉对照品贮备液，置量瓶中，加水稀释混匀，制成甲氧苄啶浓度为20μg/mL和多种磺胺类药物浓度各为100μg/mL的标准工作溶液。
3)供试品溶液的制备：精密称取供试品，置量瓶中，加甲醇，超声处理10～20min，取出，放冷，再加甲醇稀释，另取上述甲醇稀释液进一步稀释至浓度为100μg/mL，摇匀，即得。
4)含量测定：分别精密吸取标准工作液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录38分钟的色谱图，即得。


3.根据权利要求2所述的测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法，其特征在于：所述步骤2中不同磺胺药物的对照品是指磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪的对照品。


4.根据权利要求2所述的测定药物中甲氧苄啶和多种磺胺药物含量的方法，其特征在于：所述对照品溶液的配制方法为：
对照品储备液制备：精密称取磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺甲噁唑、磺胺氯吡嗪对照品约50mg，甲氧苄啶10mg，置于50ml量瓶中，加甲醇，超声处理10～20min，取出，放冷，用甲醇稀释至刻度，混匀，即得磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺氯达嗪、磺胺氯吡嗪浓度为1.00mg/mL和甲氧苄啶浓度为200μg...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈锡龙，赵贵，王庆红，孙真峥，杨强，谢丽丽，罗永成，
申请(专利权)人：贵州省兽药饲料检测所贵州省兽药残留监测中心，
类型：发明
国别省市：贵州;52