一种用于合成酰胺的负载型催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于合成酰胺的负载型催化剂，包括多孔载体以及负载在多孔载体上由钛酸异丙酯构成的金属催化层；本发明专利技术与现有技术相比，使具有催化作用的活性组分高度分散在分子筛或多孔硅胶细孔中，极大提高反应物催化接触面，提升反应速度，以达到缩短合成反应的时间；加快了主反应的反应速度，且还控制了副反应的发生，从而降低了产品中的脂肪腈含量，使该催化剂具有更好的选择性；且更容易将产品与催化剂进行分离。

【技术实现步骤摘要】
一种用于合成酰胺的负载型催化剂及其制备方法
本专利技术涉及催化剂
，具体涉及一种用于合成酰胺的负载型催化剂及其制备方法。
技术介绍
酰胺是一种化学物质，在构造上，酰胺可看作是羧酸分子中羧基中的羟基被氨基或烃氨基(-NHR或-NR2)取代而成的化合物；也可看作是氨或胺分子中氮原子上的氢被酰基取代而成的化合物。酰胺主要用作工业溶剂，医药工业上用于生产维生素、激素，也用于制造杀虫脒。在有机反应中,二甲基甲酰胺不但广泛用作反应的溶剂,也是有机合成的重要中间体。农药工业中可用来生产杀虫脒。现在酰胺的制备一般是在催化剂的作用下，以脂肪酸作为原料来与过量的氨气反应来得到；在此过程中，伴随着副反应的发生。其具体的反应方程式如下：主反应RCOOH+NH3→RCONH2+H2O副反应RCONH2→RCN+H2O目前酰胺合成采用的催化剂主要有氧化铝和氧化锌等这类金属氧化物以及硅胶，其存在以下缺点：1、合成反应时间较长，副产物脂肪腈含量高。2、催化剂从酰胺除去比较困难，影响产品保值期。3、催化剂选择性差。
技术实现思路
针对现有技术中所存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种用于合成酰胺的负载型催化剂，以解决现有技术中，酰胺合成反应时间较长，副产物脂肪腈含量高，催化剂从酰胺除去比较困难而影响产品保值期，且催化剂选择性差的问题。为实现上述目的，本专利技术采用了如下的技术方案：一种用于合成酰胺的负载型催化剂，包括多孔载体以及负载在多孔载体上由钛酸异丙酯构成的金属催化层。进一步，所述多孔载体由分子筛或硅胶构成。本专利技术中还提供了一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤，步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔载体上；步骤二，再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离；步骤三，将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收，且将负载型催化剂干燥形成成品。进一步，所述步骤一中，使用的钛酸异丙酯、丙醇以及多孔载体的质量比为(5-6)：(38-42)：(95-100)。进一步，所述步骤三中，负载型催化剂的干燥温度为95-98℃。相比于现有技术，本专利技术具有如下有益效果：1、本负载型催化剂是使具有催化作用的活性组分(钛酸异丙酯)高度分散在分子筛或多孔硅胶细孔中，极大提高反应物催化接触面，提升反应速度，以达到缩短合成反应的时间；2、因在酰胺合成的过程中产生了水，钛酸异丙酯在水的作用下进行水解来形成二氧化钛和异丙醇，二氧化钛通过过滤得以除掉，异丙醇通过抽真空来去除，从而使产品的保质期得以延长；3、因该催化剂加快了主反应的反应速度，且还控制了副反应的发生，从而降低了产品中的脂肪腈含量，使该催化剂具有更好的选择性；4、本专利技术中的制备方法是为了方便、快捷的制备本负载型催化剂，且使本负载型催化剂与丙醇溶剂采用离心的方式快速进行分离，确保本负载型催化剂的纯度。具体实施方式下面通过具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明：实施例1一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔分子筛上；其中，钛酸异丙酯的用量为5g，丙醇的用量为38g，多孔分子筛的用量为95g；步骤二，再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离；步骤三，将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收，且将负载型催化剂干燥形成成品，其中的干燥温度为95℃。使制得的产品是以多孔分子筛为载体，负载在多孔分子筛上的钛酸异丙酯形成的金属催化层。实施例2一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔分子筛上；其中，钛酸异丙酯的用量为6g，丙醇的用量为42g，多孔分子筛的用量为100g；步骤二，再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离；步骤三，将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收，且将负载型催化剂干燥形成成品，其中的干燥温度为98℃。使制得的产品是以多孔分子筛为载体，负载在多孔分子筛上的钛酸异丙酯形成的金属催化层。实施例3一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔分子筛上；其中，钛酸异丙酯的用量为5.5g，丙醇的用量为40g，多孔分子筛的用量为98g；步骤二，再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离；步骤三，将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收，且将负载型催化剂干燥形成成品，其中的干燥温度为97℃。使制得的产品是以多孔分子筛为载体，负载在多孔分子筛上的钛酸异丙酯形成的金属催化层。实施例4一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔硅胶上；其中，钛酸异丙酯的用量为5.5g，丙醇的用量为40g，多孔硅胶的用量为98g；步骤二，再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离；步骤三，将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收，且将负载型催化剂干燥形成成品，其中的干燥温度为97℃。使制得的产品是以多孔硅胶为载体，负载在多孔硅胶上的钛酸异丙酯形成的金属催化层。实施例5一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔硅胶上；其中，钛酸异丙酯的用量为5g，丙醇的用量为38g，多孔硅胶的用量为95g；步骤二，再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离；步骤三，将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收，且将负载型催化剂干燥形成成品，其中的干燥温度为95℃。使制得的产品是以多孔硅胶为载体，负载在多孔硅胶上的钛酸异丙酯形成的金属催化层。实施例6一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，包括如下步骤：步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔硅胶上；其中，钛酸异丙酯的用量为6g，丙醇的用量为42g，多孔硅胶的用量为100g；步骤二，再通过离心方式将丙醇与负载型催化剂进行分离；步骤三，将分离后的丙醇通过蒸馏的方式进行回收，且将负载型催化剂干燥形成成品，其中的干燥温度为100℃。使制得的产品是以多孔硅胶为载体，负载在多孔硅胶上的钛酸异丙酯形成的金属催化层。将实施例1-实施例6制备的催化剂和几种常用的催化剂加入到酰胺反应的合成反应中，对反应时间、制得的酰胺总量、夹杂的腈含量等数据进行检测得到表1中的数据。表1上表中，催化剂的用量指制备酰胺的原料中催化剂的质量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于合成酰胺的负载型催化剂，其特征在于，包括多孔载体以及负载在多孔载体上由钛酸异丙酯构成的金属催化层。/n

【技术特征摘要】
1.一种用于合成酰胺的负载型催化剂，其特征在于，包括多孔载体以及负载在多孔载体上由钛酸异丙酯构成的金属催化层。


2.根据权利要求1所述的一种用于合成酰胺的负载型催化剂，其特征在于：所述多孔载体由分子筛或硅胶构成。


3.根据权利要求1或2所述的一种用于合成酰胺的负载型催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤，
步骤一，在丙醇作为溶剂的环境下，将钛酸异丙酯通过沸腾回流的方式负载在多孔载体上；
步骤二，再通过离心方式...

【专利技术属性】
技术研发人员：谭光军，李勇，杨国华，梁勤学，秦万东，宋久彬，郭元春，周强，彭万平，
申请(专利权)人：四川天宇油脂化学有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51