改性钒硅分子筛及其制备方法以及硫醚氧化方法技术

技术编号:24695905 阅读:73 留言:0更新日期:2020-06-30 21:58
本公开涉及一种改性钒硅分子筛及其制备方法以及硫醚氧化方法,该改性钒硅分子筛包括:钒元素、硅元素和氧元素,其中,所述改性钒硅分子筛满足X

Modified vanadium silicalite and its preparation method and thioether oxidation method

【技术实现步骤摘要】
改性钒硅分子筛及其制备方法以及硫醚氧化方法
本公开涉及分子筛领域,具体地,涉及一种改性钒硅分子筛及其制备方法以及硫醚氧化方法。
技术介绍
钒硅分子筛是骨架由硅、钒、氧元素所组成的分子筛。钒硅分子筛在石油炼制和石油化工中应用前景广阔。CN1500729A公开了一种钒硅分子筛的制备方法,钒硅分子筛具有如下通式:(SiO4)n·(VO4)m,n/m为30~200,它是以钒酸铵为钒源,硅溶胶为硅源,四乙基氢氧化铵或四丙基氢氧化铵为模板剂,其中分子筛前体中各物料的摩尔比为:SiO2∶VO3∶OH-∶H2O=1∶x∶y∶10~100,其中x的取值范围为0.005~0.05,y的取值范围为0.1~0.6;上述反应混合物先在50~110℃温度下老化1~48小时,然后在晶化反应温度为150~200℃,常压~0.05MPa条件下水热晶化时间20~120小时,然后分离结晶产物,经洗涤、干燥、焙烧制得钒硅分子筛。CN104512900A公开了一种制备钒硅分子筛的方法,其特征在于该方法包括:(1)将钒源与模板剂接触得到含有钒源与模板剂的混合物;(2)将步本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性钒硅分子筛,其特征在于,该改性钒硅分子筛包括:钒元素、硅元素和氧元素,其中,所述改性钒硅分子筛满足X

【技术特征摘要】
1.一种改性钒硅分子筛,其特征在于,该改性钒硅分子筛包括:钒元素、硅元素和氧元素,其中,所述改性钒硅分子筛满足X1-1.8/X0.4-0.9=A,0.2<A<0.5,优选0.25<A<0.45,X1-1.8为分子筛在1-1.8nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例,X0.4-0.9为分子筛在0.4-0.9nm范围的微孔孔径占总微孔孔径分布量的比例。


2.根据权利要求1所述的改性钒硅分子筛,其中,所述改性钒硅分子筛满足I960/I800=B,0.2<B<0.6,I960为分子筛红外吸收光谱在960cm-1附近处的吸收强度,I800为分子筛红外吸收光谱在800cm-1附近处的吸收强度,优选地,0.25<B<0.55。


3.根据权利要求1所述的改性钒硅分子筛,其中,所述改性钒硅分子筛满足Tw/Tk=C,0.5<C<0.9,Tw为分子筛的微孔孔体积,Tk为分子筛的总孔体积,优选地,0.55<C<0.85。


4.根据权利要求1所述的改性钒硅分子筛,其中,所述改性钒硅分子筛的硅元素和钒元素的摩尔比为100:(0.1-10),优选为100:(0.2-5)。


5.根据权利要求1所述的改性钒硅分子筛,其中,所述改性钒硅分子筛的表面硅钒比不低于体相硅钒比,所述硅钒比是指氧化硅与氧化钒的摩尔比;
优选地,所述表面硅钒比与所述体相硅钒比的比值为1.1-2;
进一步优选地,所述表面硅钒比与所述体相硅钒比的比值为1.2-1.8。


6.根据权利要求1所述的改性钒硅分子筛,其中,所述改性钒硅分子筛为MFI结构的分子筛、BEA结构的分子筛、MEL结构的分子筛或MOR结构的分子筛。


7.一种制备权利要求1-6中任意一项所述的改性钒硅分子筛的方法,该方法包括:
(1)将钒硅分子筛与第一热处理液混合,在40-200℃下进行第一热处理0.5-360h,然后将所得混合物固液分离,得到第一固体,所述第一热处理液为浓度为0.1-10mol/L的酸溶液;
(2)将所述第一固体与第二热处理液混合,在100-200℃下进行第二热处理0.5-96h,所述第二热处理液含有硅源、钒源、碱源和水;
其中,以SiO2计...

【专利技术属性】
技术研发人员:史春风林民朱斌
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
类型:发明
国别省市:北京;11

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