一种提高光引发剂澄清度的方法技术

技术编号:26337076 阅读:18 留言:0更新日期:2020-11-13 19:28
本发明专利技术公开了一种提高光引发剂澄清度的方法,包括如下步骤:将引发剂粗品进行一次结晶,得到一次结晶引发剂粗品;二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;溶解完精密过滤二次结晶釜,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。本发明专利技术具有如下优点:光引发剂成品的含量可达98.44%,结晶含量大于99.4%,澄清度得到显著提升。

【技术实现步骤摘要】
一种提高光引发剂澄清度的方法
本专利技术涉及光引发剂加工
,尤其涉及一种提高光引发剂澄清度的方法。
技术介绍
光固化技术自己上世纪六十年以来因其节能,环保,快速等优点得到了学术和工业界的关注,近年来我国在该领域的研究与应用也得到了迅速发展;光引发剂作为光固化体系的重要组成部分,一直是人们关注的重点之一。但是,现有的光引发剂制备后,澄清度不高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高光引发剂澄清度的方法。为了实现上述目的,本专利技术的技术方案如下:一种提高光引发剂澄清度的方法,包括如下步骤:步骤一、将引发剂粗品投入溶料釜,加入甲苯升温溶料3小时;步骤二、开启搅拌1小时,静止,分层杂质;步骤三、精密过滤结晶釜,再由结晶釜精密过滤水洗釜;步骤四、加入碱和水进行水洗,搅拌升温50℃,静止保温2小时,分层,分碱水;步骤五、加清水,搅拌1小时,静止分层1小时,分水;步骤六、进行二次水洗,加水,开搅拌1小时,静止分层1小时,分水;步骤七、分水完毕,过料脱溶结晶釜,减压脱溶甲苯,温度控制110℃;步骤八、脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,放料,抽滤,离心,得到一次结晶引发剂粗品;步骤九、进行二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;步骤十、溶解完精密过滤二次结晶釜,脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;步骤十一、离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。优选的:在步骤四中,加入30kg碱和400kg水进行水洗。优选的:在步骤五中,加清水800kg。优选的:在步骤六中,加水600kg。优选的:在步骤八中,脱溶完加入1000kg乙醇。优选的:在步骤九中,加入乙醇1000kg升温80℃溶解。与相关技术相比,本专利技术提供的提高光引发剂澄清度的方法具有如下优点:光引发剂成品的含量可达98.44%,结晶含量大于99.4%,澄清度得到显著提升。【具体实施方式】下面将结合本专利技术实施例中,对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅是本专利技术的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种提高光引发剂澄清度的方法,包括如下步骤:步骤一、将引发剂粗品投入溶料釜,加入甲苯升温溶料3小时;步骤二、开启搅拌1小时,静止,分层杂质;步骤三、精密过滤结晶釜,再由结晶釜精密过滤水洗釜;步骤四、加入30kg碱和400kg水进行水洗,搅拌升温50℃,静止保温2小时,分层,分碱水;步骤五、加800kg清水,搅拌1小时,静止分层1小时,分水;步骤六、进行二次水洗,加600kg水,开搅拌1小时,静止分层1小时,分水;步骤七、分水完毕,过料脱溶结晶釜,减压脱溶甲苯,温度控制110℃;步骤八、脱溶完加入1000kg乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,放料,抽滤,离心,得到一次结晶引发剂粗品;步骤九、进行二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入1000kg乙醇升温80℃溶解;步骤十、溶解完精密过滤二次结晶釜,脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;步骤十一、离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。与相关技术相比,本专利技术提供的提高光引发剂澄清度的方法具有如下优点:光引发剂成品的含量可达98.44%,结晶含量大于99.4%,澄清度得到显著提升。尽管本专利技术的实施方案已公开如上,但并不仅仅限于说明书和实施方案中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本专利技术的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本专利技术并不限于特定的细节。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高光引发剂澄清度的方法,其特征在于:包括如下步骤:/n步骤一、将引发剂粗品投入溶料釜,加入甲苯升温溶料3小时;/n步骤二、开启搅拌1小时,静止,分层杂质;/n步骤三、精密过滤结晶釜,再由结晶釜精密过滤水洗釜;/n步骤四、加入碱和水进行水洗,搅拌升温50℃,静止保温2小时,分层,分碱水;/n步骤五、加清水,搅拌1小时,静止分层1小时,分水;/n步骤六、进行二次水洗,加水,开搅拌1小时,静止分层1小时,分水;/n步骤七、分水完毕,过料脱溶结晶釜,减压脱溶甲苯,温度控制110℃;/n步骤八、脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,放料,抽滤,离心,得到一次结晶引发剂粗品;/n步骤九、进行二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;/n步骤十、溶解完精密过滤二次结晶釜,脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,过料,抽滤,离心,得到离心引发剂粗品;/n步骤十一、离心引发剂粗品进入双锥干燥,干燥水温控制60℃,干燥失重小于0.2%合格,进行筛粉,包装,得到光引发剂成品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种提高光引发剂澄清度的方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤一、将引发剂粗品投入溶料釜,加入甲苯升温溶料3小时;
步骤二、开启搅拌1小时,静止,分层杂质;
步骤三、精密过滤结晶釜,再由结晶釜精密过滤水洗釜;
步骤四、加入碱和水进行水洗,搅拌升温50℃,静止保温2小时,分层,分碱水;
步骤五、加清水,搅拌1小时,静止分层1小时,分水;
步骤六、进行二次水洗,加水,开搅拌1小时,静止分层1小时,分水;
步骤七、分水完毕,过料脱溶结晶釜,减压脱溶甲苯,温度控制110℃;
步骤八、脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓慢进入循环水降温,降温至45℃保温养晶2小时,放空循环水,缓慢进入盐水,降温至28℃左右,保温1.5小时,再次进入盐水降温10℃以下,放料,抽滤,离心,得到一次结晶引发剂粗品;
步骤九、进行二次结晶,将一次结晶引发剂粗品投入二次结晶溶解釜,加入乙醇升温80℃溶解;
步骤十、溶解完精密过滤二次结晶釜,脱溶完加入乙醇,升温回流1小时,温度控制80℃,缓...

【专利技术属性】
技术研发人员:李志国王凤华李冬华蒋健杨德鹏
申请(专利权)人:怀化市恒渝新材料有限公司
类型:发明
国别省市:湖南;43

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