一种同时制备地胆草内酯、异地胆草内酯的方法技术

本发明专利技术公开了一种同时制备地胆草内酯、异地胆草内酯的方法。本发明专利技术提供的方法利用大孔树脂柱层析和高速逆流色谱可以从地胆草中同时制备得到地胆草内酯、异地胆草内酯，纯度分别为98.9％、99.4％。

【技术实现步骤摘要】
一种同时制备地胆草内酯、异地胆草内酯的方法
本专利技术属于化学领域，涉及一种同时制备地胆草内酯、异地胆草内酯的方法。
技术介绍
地胆草ElephantopusscaberL.为菊科地胆草属植物，以根部入药，其性寒、味苦，具有凉血、解毒、利湿等功效，主要用于治疗感冒、扁桃体炎、眼结膜炎、黄疸、湿疹、肾炎水肿等。现代药理学研究表明地胆草属植物具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒、抗菌等活性。地胆草内酯和异地胆草内酯是地胆草中的两种化学成分，研究表明其具有药理活性广泛。现有的用于制备地胆草内酯和异地胆草内酯的方法步骤繁琐，工业化生产难度大。高速逆流色谱技术(highspeedcounter-currentchromatography，HSCCC)是一种新型的无固体载体的连续、高效的液液分配色谱技术，采用多层缠绕的螺旋管柱，由柱体的高速行星式运动产生的不对称离心力场实现两相溶剂体系的高效混合、分配及充分保留，形成连续流萃取，从而实现不同溶解分配系数的溶质在两相溶剂中的高效分离。HSCCC与同级别制备型高效液相层析相比，具有高回收率、高制备量本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种同时制备地胆草内酯、异地胆草内酯的方法，其特征在于，步骤如下：/n(1)总提取物的制备/n取1kg洁净干燥的地胆草根部，粉碎，用10L 70％乙醇热回流提取，更换新鲜的溶剂重复提取1次，合并提取液，过滤，减压浓缩至提取液中没有醇味，过滤，备用；/n(2)大孔树脂预处理和装柱/n将DM130大孔树脂依次用5％盐酸、5％氢氧化钠分别浸泡4h，水洗至中性，湿法装于内径为5cm的色谱柱中，用去离子水以最大流速淋洗压实柱床，柱床高度40cm；/n(3)大孔树脂上样和粗提物的富集/n将总提取物的浓缩液上样于大孔树脂柱，然后先用10个柱体积的去离子水淋洗，再用60％乙醇淋洗，收集第7、8个柱体积的淋...

【技术特征摘要】
1.一种同时制备地胆草内酯、异地胆草内酯的方法，其特征在于，步骤如下：
(1)总提取物的制备
取1kg洁净干燥的地胆草根部，粉碎，用10L70％乙醇热回流提取，更换新鲜的溶剂重复提取1次，合并提取液，过滤，减压浓缩至提取液中没有醇味，过滤，备用；
(2)大孔树脂预处理和装柱
将DM130大孔树脂依次用5％盐酸、5％氢氧化钠分别浸泡4h，水洗至中性，湿法装于内径为5cm的色谱柱中，用去离子水以最大流速淋洗压实柱床，柱床高度40cm；
(3)大孔树脂上样和粗提物的富集
将总提取物的浓缩液上样于大孔树脂柱，然后先用10个柱体积的去离子水淋洗，再用60％乙醇淋洗，收集第7、8个柱体积的淋洗液，减压浓缩至提取液中没有醇味，过滤，冷冻干燥得到粗提物；
(4)高速逆流色谱纯化
溶剂系统的配制：溶剂系统为体积比6:3:5.5:3的正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水。按体积比量取溶剂，混合，充分振荡，静置过夜分层，分别取上、下相，超声脱气，备用；
样品溶液的配制：取200mg粗提物用上、下相各10mL的混合溶剂振荡溶解；
启动高速逆流色谱仪...

【专利技术属性】
技术研发人员：王蒙，刘亚东，
申请(专利权)人：淮安泰凯睿医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32