一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法技术

本发明专利技术提供了一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法，是将2‑叔戊基蒽醌中间体2‑(4’‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸用有机溶剂预溶解后，再用硫酸萃取，以达到分子尺寸的混合，减少直接混合时的副反应。同时，通过管式反应器，准确地控制反应温度和停留时间，缓解了传统釜式反应中返混、过度反应的问题。该方法产品质量稳定，操作简单，提高了反应的效率和产品的收率。

【技术实现步骤摘要】
一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法
本专利技术属于化工生产
，尤其是涉及一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法。
技术介绍
双氧水是一种重要的化工产品，广泛应用于造纸、化工、环保等领域，尤其是以双氧水为氧化剂的绿色合成技术的推广，极大提升了我国对双氧水(尤其是高浓度双氧水)的需求量。目前，双氧水的主要生产工艺为蒽醌法：将2-烷基蒽醌溶于有机溶剂，首先在催化剂作用下加氢生成蒽氢醌；再经过空气氧化生成过氧化氢(H2O2)，同时蒽氢醌变回蒽醌；最后用纯水对有机相中的H2O2进行萃取即可制得双氧水。作为双氧水生产过程中重要的工作载体，2-烷基蒽醌的溶解性、稳定性直接决定了双氧水的浓度和成本。现阶段，国内绝大多数厂家均采用2-乙基蒽醌作为工作载体，但是其在工作液中的溶解度仅为120～140g/L，氢化效率(单位体积工作液中生成H2O2的质量)仅为7～8g/L，这不仅影响了双氧水装置的产能，同时无法生产浓度超过30％的双氧水。近年来，国外企业，如巴斯夫、杜邦、埃托化学、东洋合成等相继采用2-叔戊基蒽醌代替2-乙基蒽本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法，其特征在于：包括预溶解釜、萃取釜、分相罐、管式反应器、水解釜，并由如下制备方法达成：/n(1)在预溶解釜中用有机溶剂溶解ABB酸，充分溶解后进入萃取釜；/n(2)在萃取釜中加入硫酸，与ABB酸的溶液充分搅拌混合；/n(3)萃取釜中的物料进入分相罐，其中上层有机溶剂返回至预溶解釜，下层溶有ABB酸的硫酸溶液进入管式反应器；/n(4)管式反应器由导热油加热，控制反应管内部温度和停留时间维持在一个范围内，出料进入水解釜；/n(5)反应液进入水解釜的同时加一定质量的脱盐水淬灭反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法，其特征在于：包括预溶解釜、萃取釜、分相罐、管式反应器、水解釜，并由如下制备方法达成：
(1)在预溶解釜中用有机溶剂溶解ABB酸，充分溶解后进入萃取釜；
(2)在萃取釜中加入硫酸，与ABB酸的溶液充分搅拌混合；
(3)萃取釜中的物料进入分相罐，其中上层有机溶剂返回至预溶解釜，下层溶有ABB酸的硫酸溶液进入管式反应器；
(4)管式反应器由导热油加热，控制反应管内部温度和停留时间维持在一个范围内，出料进入水解釜；
(5)反应液进入水解釜的同时加一定质量的脱盐水淬灭反应。


2.根据权利要求1所述的一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法，其特征在于：步骤(1)中选用的有机溶剂为甲苯、二甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种或两种以上的混合溶剂。


3.根据权利要求1所述的一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶剂与ABB酸的质量比为2.0～4.0:1，有机溶剂溶解ABB酸时的温度控制在20～50℃。


4.根据权利要求1所述的一种通过原料预溶解连续制备叔戊基蒽醌的方法，其特征在于：步骤(1)中有机溶剂与ABB酸的质量比优选2.5～3.8:1，有机溶剂溶解ABB酸时的温度优选25～45℃。

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【专利技术属性】
技术研发人员：武金丹，陈晨，李欢，王瑞雨，陈兴鹏，杜小宝，王聪，刘新伟，杨克俭，梁秀霞，霍瑜姝，
申请(专利权)人：中国天辰工程有限公司，
类型：发明
国别省市：天津;12