一种蒽醌的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种蒽醌的制备方法，即涉及一种微波辅助双金属盐改性的Hβ分子筛催化邻苯二甲酸酐与苯“一锅法”反应制备蒽醌的方法，其特征在于在微波辅助加热下采用硝酸镍和硝酸锆对Hβ分子筛进行浸渍后，于微波加热的管式炉中进行焙烧，得到Zr、Ni双金属改性的Hβ分子筛；在密闭的反应釜中，采用双金属改性的Hβ分子筛为催化剂催化邻苯二甲酸酐和苯液相“一锅法”制备蒽醌；本发明专利技术与传统方法相比，其特点是：催化剂制备工序简单，用时短；催化剂的双金属活性中心具有显著的协同作用，提高反应速度；催化剂重复使用性能佳。

【技术实现步骤摘要】
一种蒽醌的制备方法
本专利技术涉及一种蒽醌的制备方法，即涉及一种微波辅助双金属盐改性的Hβ分子筛催化邻苯二甲酸酐与苯“一锅法”反应制备蒽醌的方法。
技术介绍
蒽醌是一种重要的原料和中间体，广泛用于合成液晶材料、染料、农药和医药等。目前，工业上多采用苯酐法合成蒽醌，苯酐法制备蒽醌主要包括两步：首先，采用邻苯二甲酸酐和苯为原料，以三氯化铝为催化剂，通过酰化、酸解或水解反应制备中间体2-苯甲酰基苯甲酸；然后，经硫酸或发烟硫酸进行催化脱水闭环，最终得到目标产物蒽醌，该方法存在工艺路线长、后处理复杂、硫酸和三氯化铝用量大、设备腐蚀和环境污染严重、催化剂不能回收再使用且难处置等问题。沸石分子筛是结晶铝硅酸金属盐的水合物，沸石分子筛活化后，水分子被除去，形成均匀的孔道和巨大的表面积。沸石分子筛作为新型的固体酸非均相催化剂具有特殊的孔道结构、并有优良的选择性、副反应少、水稳定性和热稳定性高、目标产物收率高、易分离回收和重复使用、可通过改性来调变其酸性等优势，被广泛用于酸催化反应。国内外对沸石分子筛应用于蒽醌及其衍生物的制备已有文献报道，主要有气相法和液本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蒽醌的制备方法，其特征在于分别取硝酸镍和硝酸锆水溶液各100mL混合，将Hβ分子筛10.0g加入该混合的硝酸盐水溶液中，然后在200w功率的微波中于50～80℃下搅拌10～120min，过滤、用去离子水洗3次，于120℃干燥2h后，于600w微波加热的管式炉中在5L/min的氩气气流下在400～550℃焙烧1.0～5.0h，得到Zr、Ni双金属改性的Hβ分子筛，其中，Zr在Hβ分子筛的负载量为1.43％～4.34％，Ni在Hβ分子筛的负载量为1.64％～5.11％，所述的硝酸镍和硝酸锆水溶液的质量浓度均为2.0％～6.0％；在密闭的反应釜中，采用双金属改性的Hβ分子筛为催化剂，在邻苯二...

【技术特征摘要】
1.一种蒽醌的制备方法，其特征在于分别取硝酸镍和硝酸锆水溶液各100mL混合，将Hβ分子筛10.0g加入该混合的硝酸盐水溶液中，然后在200w功率的微波中于50～80℃下搅拌10～120min，过滤、用去离子水洗3次，于120℃干燥2h后，于600w微波加热的管式炉中在5L/min的氩气气流下在400～550℃焙烧1.0～5.0h，得到Zr、Ni双金属改性的Hβ分子筛...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘仕伟，孙仕芹，于海龙，于世涛，刘悦，吴琼，王志萍，刘毓翔，王腾，宋湛谦，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：山东;37