TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法、系统及应用技术方案

本发明专利技术涉及TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法、系统及应用，包括：在氮气流中加热已知量的样品，在350～360℃时失去的重量为挥发物质的重量；用空气或氧气取代氮气流加热已知量的样品至900～950℃，则失去的重量为炭黑的重量；剩余的含量为灰分的百分含量。本发明专利技术操作简单，准确度高，重复性好，易于推广。

【技术实现步骤摘要】
TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法、系统及应用
本专利技术属于化学领域，是一种利用TGA分析TESPT与炭黑混合物组分含量的检测方法。
技术介绍
公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本专利技术的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。热重分析(TGA)是在程序温度控制下和不同气氛中测量样品的质量与样品温度或者时间关系的一种技术，该技术广泛应用于定量测定工业弹性体体系的组分，可以准确的分析出弹性体体系中的挥发性物质，比如水、增塑剂等物质；还可以分析出炭黑以及无机填料和灰分。TESPT(双(三乙氧基硅丙基)四硫化物)和炭黑的并用在橡胶工艺中有着重要作用，故在工业生产中准确快速测定各组分含量十分重要，但专利技术人发现：目前在橡胶工业等方面还没有更有效的方法解决这个问题。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供了一种利用TGA分析TESPT与炭黑混合物组分含量的检测方法。本专利技术操作简单，准确度高，重复性好，易于推广。为实现上述技术目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一个方面，提供了一种TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，包括：在氮气流中加热已知量的样品，在350℃～360℃时失去的重量为挥发物质的重量；用空气或氧气取代氮气流加热已知量的样品至900～950℃，则失去的重量为炭黑的重量；剩余的含量为灰分的百分含量。因此，本专利技术提供了一种简单快速高效的TESPT与炭黑混合物组分含量的检测方法。利用同步热分析仪在氮气流中加热已知量的样品，在350℃～360℃时失去的即为挥发物质的重量。用空气或氧气取代氮气流加热至900～950℃，则失去的重量即为炭黑的重量。在900～950℃空气或氧气流中未失去的重量即为灰分的重量。本专利技术的第二个方面，提供了一种TESPT与炭黑混合物的热失重检测系统，包括：热重分析仪、称量装置。本专利技术的装置结构简单，替代了传统的重量分析，即通过干燥箱和马弗炉等加热设备检测的方案，通过同步热分析仪可以精确控制实验条件，重复性好，准确性高。本专利技术的第三个方面，提供了上述的系统在橡胶工业中的应用。由于本专利技术能够实现对工业生产中准确快速测定含TESPT(双(三乙氧基硅丙基)四硫化物)和炭黑的橡胶样品，因此，有望在橡胶工业中得到广泛的应用。本专利技术的有益效果在于：(1)本专利技术替代了传统的重量分析，即通过干燥箱和马弗炉等加热设备检测的方案，通过同步热分析仪可以精确控制实验条件，重复性好，准确性高，对传统方案有很大改变。(2)本专利技术的方法简单、成本低、实用性强，易于推广。附图说明构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。图1是本专利技术实施例1的温度/重量图表。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本专利技术使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同含义。需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本专利技术的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。术语解释本申请中，TESPT是指：(双(三乙氧基硅丙基)四硫化物)。一种TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，包括：在氮气流中加热已知量的样品，在350℃～360℃时失去的重量为挥发物质的重量；用空气或氧气取代氮气流加热已知量的样品至900～950℃，则失去的重量为炭黑的重量；剩余的含量为灰分的百分含量。一般的热重检测方法都是用重量法测量，测量时需要控制的关键点特别多，对人员操作、实验环境要求较高。为此，本申请系统研究了TESPT与炭黑混合物的热失重变化规律，偶然发现：将高温设置在900～950℃，既确保了充分燃烧，灰分剩余更加彻底，提高了结果的准确性，缩短了检测时间，实现了各组分含量的准确快速测定。在一些实施例中，所述样品为TESPT与炭黑混合物。在一些实施例中，所述检测采用热重分析仪。在一些实施例中，所述热重分析仪为同步热分析仪。在一些实施例中，初始温度设定为30～40℃，氮气流速设定为20～30ml/min。在一些实施例中，在氮气氛围中以20～30℃/min的升温速率从30～40℃升温至350～360℃。在一些实施例中，在350～360℃温度下氮气氛围中恒温3～5min，将氮气流切换为氧气流或空气流。在一些实施例中，在20～30ml/min氧气流或空气流中以20～30℃/min的升温速率升温至900～950℃。下面结合具体的实施例，对本专利技术做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本专利技术的解释而不是限定。实施例1：实验设备：同步热分析仪：TGA-DSC2，梅特勒-托利多；操作步骤：程序设置：初始温度设定为30℃，氮气流速设定为20ml/min；在氮气氛围中以20℃/min的升温速率从30℃升温至350℃；在350℃温度下氮气氛围中恒温3min，将氮气流切换为氧气流，在20ml/min氧气流中以20℃/min的升温速率升温至900℃。样品检测：称量12mg样品，精确到0.1mg于仪器样品盘中。注意:样品重量需和仪器称量量程相一致。调出升温程序，输入样品质量，根据设备提示操作设备，并调整记录器使仪器能够直接读出样品失重的百分比，等待设备自动运行结束即可。结果分析：直接在温度/重量图表中读出30℃到350℃氮气流中的重量损失，即为挥发成分百分比含量；在图表中读取350℃到900℃时在空气或氧气中的质量损失，即为炭黑的百分含量；最后做差得到剩余含量即为灰分的百分含量。测试结果:共进行了10组测试，结果如表1所示，表1不同样品的热失重测试结果序号挥发物，％炭黑，％灰分，％133.596865.41220.9910233.572465.43240.9952333.581565.41261.0059433.590465.42960.9800533.586565.43260.9809633.590265.40141.0084733.602565.4031...

【技术保护点】
1.一种TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，其特征在于，包括：/n在氮气流中加热已知量的样品，在350～360℃时失去的重量为挥发物质的重量；/n用空气或氧气取代氮气流加热已知量的样品至900～950℃，则失去的重量为炭黑的重量；剩余的含量为灰分的百分含量。/n

【技术特征摘要】
1.一种TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，其特征在于，包括：
在氮气流中加热已知量的样品，在350～360℃时失去的重量为挥发物质的重量；
用空气或氧气取代氮气流加热已知量的样品至900～950℃，则失去的重量为炭黑的重量；剩余的含量为灰分的百分含量。


2.如权利要求1所述的TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，其特征在于，所述样品为TESPT与炭黑混合物。


3.如权利要求1所述的TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，其特征在于，所述检测采用热重分析仪。


4.如权利要求3所述的TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，其特征在于，所述热重分析仪为同步热分析仪。


5.如权利要求1所述的TESPT与炭黑混合物的热失重检测方法，其特征在于，初始温度设定为3...

【专利技术属性】
技术研发人员：高明，袁桂真，朱钊，高风慧，袁方，李文俏，胡源，牟成乾，
申请(专利权)人：济宁齐鲁检测技术有限公司，通力轮胎有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37