一种干法溶解纤维素的方法技术

本发明专利技术提供了一种干法溶解纤维素的方法，将纤维素浆板粉碎形成的碎浆粕与NMMO水溶液充分混合，之后在真空条件下进行脱水溶解，得到均匀的纤维素溶液。本发明专利技术提供的干法溶解纤维素的方法，不需要经过活化和浸渍等过程，溶解纤维素的步骤比较简化、溶解纤维素的设备和装置比较简单，并且溶解纤维素的过程中不会引入危害环境的酸性或碱性物质，不需要引入大量的水，可减少后期脱水所需的能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种干法溶解纤维素的方法
本专利技术涉及纺织领域，具体地，涉及一种干法溶解纤维素的方法。
技术介绍
目前已有较多的由浆粕提取纤维素的方法，但目前的提取纤维素的方法中大多需要经过浸渍、活化等过程。其中活化的过程中由于活化剂大多是酸或碱性物质，使得提取纤维素的过程中引入了对环境危害较大的酸或碱性物质；并且活化浆粕的过程中需要引入大量的水，将会导致产生重复蒸发的问题，使得提取纤维素的过程消耗的能源过大。目前已有中国专利技术专利公开了一种竹炭Lyocell纤维，其是对竹炭进行表面改性处理，然后将其与浓缩后的NMMO水溶液混合，再与活化后的纤维素浆粕混合进行溶解，抽真空并保温，持续抽出多余的水分，制得纺丝原液，最后经纺丝制得的纤维中竹炭含量为3～20wt％的竹炭Lyocell纤维，本专利技术同时提供了竹炭Lyocell纤维的制备工艺。本专利技术不会降低纤维力学性能，而且制得的竹炭Lyocell纤维具有良好的除菌抑菌、吸湿除潮性能。但该专利中提取纤维时需要NMMO水溶液与活化后的纤维浆粕混合，即还需要对纤维浆粕进行活化处理，将会导致需要引入对环境危害较大的酸或碱性物质。目前已有中国专利技术专利公开了一种含碳纳米管的Lyocell纤维的制备方法，先将碳纳米管酸洗纯化，再用表面活性剂对其进行功能化处理，然后利用超声波将功能化的碳纳米管均匀地分散在含水量为20-30％的N-甲基吗啉-N-氧化物水溶液中，采用常规的Lyocell工艺干湿法纺丝，可得到碳纳米管重量百分比含量为0.1～10％的碳纳米管/Lyocell复合纤维。该Lyocell纤维的制备方法同样需要表面活性剂进行处理，表面活性剂一般多为酸性或者碱性物质，同样可能对环境产生危害。综上所述，目前需要一种浆粕提取纤维素的方法，可以省去浸渍、活化过程，在提取纤维素的过程中不引入酸性或者碱性物质，防止对环境造成危害，并且需要引入的水量减少、降低提取纤维素过程中的能源消耗。鉴于以上问题，特提出本专利技术。
技术实现思路
本专利技术要解决以往的纤维素提取方法中，需要进行浸渍和活化的过程，导致纤维素提取过程中将会引入对环境造成危害的酸性或者碱性的活化剂，并且导致引入大量的水在后期需要脱水而消耗过多能源的技术问题。为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种干法溶解纤维素的方法，将纤维素浆板粉碎形成的碎浆粕与NMMO水溶液充分混合，之后在真空条件下进行脱水溶解，得到均匀的纤维素溶液。本专利技术提供的干法溶解纤维素的方法，不需要经过活化和浸渍等过程，溶解纤维素的步骤比较简化、溶解纤维素的设备和装置比较简单，并且溶解纤维素的过程中不会引入危害环境的酸性或碱性物质，不需要引入大量的水可减少后期脱水所需的能耗。上述方案中，采用机械混合实现浆粕与低浓度NMMO溶剂的充分混合，此混合过程起到了活化浆粕的作用，因此在工艺流程上省却独立的活化处理工段。进一步地，纤维素浆板为片浆和/或卷浆，含水率为4-13％。进一步地，碎浆粕为散纤维状碎浆粕和/或小片状碎浆粕。进一步地，小片状碎浆粕的具体尺寸为：小片状碎浆粕的平均长度不大于50mm，平均宽度不大于30mm，平均厚度不大于3mm；优选地，小片状碎浆粕的平均长度为0.1-30mm，平均宽度为0.1-15mm，平均厚度为0.1-1.2mm。上述方案中，散纤维指的是将浆粕粉碎成絮状或极细的纤维，相比小片状碎浆粕更加细碎。进一步地，碎浆粕与浓度为70％-87％的NMMO水溶液混合，混合温度为70-110℃；优选地，混合温度为75-95℃，NMMO水溶液的浓度为72％-80％。碎浆粕与低浓度的NMMO水溶液在低温情况下混合，可防止高浓度的NMMO水溶液在高温的情况下发生分解，减少了溶剂可能的损失，间接提高了NMMO溶剂的回收率。进一步地，碎浆粕与NMMO水溶液混合后停滞3-60min；优选地，碎浆粕与NMMO水溶液混合后停滞5-30min。所述停滞意为将碎浆粕和NMMO水溶液混合后的混合物放置一段时间，本申请的停滞时间较短，减少了整个溶解过程中物料的总停留时间，可以减少纤维素溶液的变色反应，更加有利于纤维素浆粕的均匀溶解，得到的纤维素溶液品质更加优异。进一步地，控制溶解过程在真空度为绝压0-10Kpa、温度为90-160℃的条件下进行；优选地，控制溶解过程在真空度为绝压3-8Kpa、温度为110-140℃的条件下进行。进一步地，通过调节溶解过程中的真空度以调节纤维素溶液的粘度。通过调节溶解的真空条件以调节纤维素溶液的粘度，便于工艺调整。上述方案中，纺丝溶液的粘度取决于纤维素浓度的高低，而纤维素在NMMO溶液中的溶解条件是NMMO水溶液的浓度在86.7％左右，且浓度区间为86-89％，不同NMMO水溶液的浓度下溶解纤维素得到的纺丝原液粘度会不同，浓度越高，粘度越高，此工艺流程中是通过真空条件控制纺丝溶液的脱水量来实现粘度的微调，从而有利于生产过程中的工艺微调。进一步地，纤维素浆板粉碎成碎浆粕的过程、传输碎浆粕的过程和碎浆粕与NMMO水溶液的定量混合过程均在密闭环境内进行，纤维素浆板粉碎成碎浆粕的密闭环境内设置吸风除尘装置收集浆粕粉尘。在密闭环境中进行和设置吸风除尘装置可防止碎浆粕粉尘污染周围环境。进一步地，干法提取纤维素的方法，包括以下步骤：步骤S1，一定含水率的纤维素浆板经粉碎机粉碎为散纤维状碎浆粕、小片状碎浆粕，粉碎过程在密闭环境中进行，封闭环境中设置吸风除尘装置收集碎浆粕粉尘；步骤S2,散纤维状碎浆粕、小片状碎浆粕定量地通过密闭环境中设置的风机或皮带输送至恒温的混合装置，与定量的一定浓度的NMMO水溶液在混合装置中经过机械啮合设备的充分混合，并输送至溶解装置进行抽真空脱水溶解，得到纤维素溶液。采用上述技术方案后，本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：1)本专利技术提供的干法溶解纤维素的方法，溶解纤维素的过程中不需要进行浸渍和活化的步骤，使溶解纤维素的过程中不会引入对环境造成危害的酸性或碱性物质，并且在溶解纤维素的过程中不需要引入大量的水，减少后期脱水过程中消耗的能源。并且不需要进行浸渍和活化的步骤，使得溶解纤维素的设备设置相对简单、降低设备的投入成本。2)本专利技术提供的干法溶解纤维素的方法，直接将碎化的碎浆粕与低浓度的NMMO水溶液进行粉碎性混合，混合后的溶液进行真空脱水溶解，并最终得到纤维素溶液，该方法步骤简单，可省去浸渍和活化的步骤，并且只需要设置内设机械啮合设备的混合装置、内设真空设备、脱水设备的溶解装置，使得溶解纤维素所需设置的装置比较少、节省装置的成本。3)本专利技术提供的干法溶解纤维素的方法，将浆粕板先粉碎为散纤维状碎浆粕和/或小片状的碎浆粕，再在与低浓度的NMMO水溶液混合，浆粕原料不断被细化、粉碎，可加快浆粕对NMMO水溶液的吸收，有利于浆粕在溶剂中浸润、混合，使得不需要通过浸渍、活化过程仍然可使浆粕与NMMO水溶液较好的混合。4)本专利技术提供的干法溶解纤维素的方法，纤维素浆板粉碎成碎浆粕的过程、传输碎浆粕的过程和碎浆粕与NMMO水溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种干法溶解纤维素的方法，其特征在于，将纤维素浆板粉碎形成的碎浆粕与NMMO水溶液充分混合，之后在真空条件下进行脱水溶解，得到均匀的纤维素溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种干法溶解纤维素的方法，其特征在于，将纤维素浆板粉碎形成的碎浆粕与NMMO水溶液充分混合，之后在真空条件下进行脱水溶解，得到均匀的纤维素溶液。


2.根据权利要求1所述的一种干法溶解纤维素的方法，其特征在于，纤维素浆板为片浆和/或卷浆，含水率为4-13％。


3.根据权利要求2所述的一种干法溶解纤维素的方法，其特征在于，碎浆粕为散纤维状碎浆粕和/或小片状碎浆粕。


4.根据权利要求3所述的一种干法提取纤维度的方法，其特征在于，小片状碎浆粕的平均长度不大于50mm，平均宽度不大于30mm，平均厚度不大于3mm；
优选地，小片状碎浆粕的平均长度为0.1-30mm，平均宽度为0.1-15mm，平均厚度为0.1-1.2mm。


5.根据权利要求1-4任一项所述的一种干法溶解纤维素的方法，其特征在于，碎浆粕与浓度为70％-87％的NMMO水溶液混合，混合温度为70-110℃；
优选地，混合温度为75-95℃，NMMO水溶液的浓度为72％-80％。


6.根据权利要求1-4任一项所述的一种干法溶解纤维素的方法，其特征在于，碎浆粕与NMMO水溶液混合后停滞3-60min；
优选地，碎浆粕与NMMO水溶液混合后停滞5...

【专利技术属性】
技术研发人员：张晨曦，程春祖，李婷，徐纪刚，迟克栋，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11