一种阻燃剂制造技术

本发明专利技术公开了一种阻燃剂

【技术实现步骤摘要】
一种阻燃剂、阻燃Lyocell纤维及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于纺织纤维制备领域，具体地说，涉及一种阻燃剂
、
阻燃
Lyocell
纤维及其制备方法和应用
。

技术介绍

[0002]Lyocell
纤维是以天然纤维素为原料，
N
‑
甲基吗琳
‑
N
‑
氧化物
(NMMO)
为溶剂，通过干湿法纺丝，后经凝固成型，再经拉伸
、
卷绕等工艺制备而成，其制备过程简单
、
溶剂无毒且可回收，是一种名副其实的绿色纤维，其织物具有舒适
、
透气
、
手感柔顺等多种优异性能于一身，因而广泛应用在服装
、
家纺等多个领域
。
但
Lyocell
纤维易燃，由其制品引发的火灾已成为现在社会中重大的灾害之一，限制了其在对阻燃要求较高领域的应用
。
[0003]因此，对
Lyocell
纤维进行阻燃改性是解决其问题的有效方法，目前阻燃
Lyocell
纤维的改性主要是以共混添加的方式，会造成大量的阻燃剂进入凝固浴中造成溶剂难以回收，阻燃剂的添加量不仅大，纤维的力学性能还会大幅降低，而且要考虑到阻燃剂与纺丝液的相容性，更需要添加乳化剂和分散剂来解决阻燃剂易团聚等问题，纤维产品在多次使用及水洗后，阻燃性能还会大大降低
。
因此，如何制备高阻燃性能且能够永久保持阻燃性能的阻燃
Lyocell
纤维是人们追求和关注的重点
。
[0004]有鉴于此特提出本专利技术
。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供一种阻燃剂
、
阻燃
Lyocell
纤维及其制备方法和应用
。
本专利技术将具备阻燃性能的元素磷
、
氮以及可与纤维素上羟基作用的羧基同时引入化合物中得到阻燃剂化合物，可与无机协效阻燃助剂
(
即无机阻燃助剂
)
形成复配阻燃剂体系
。
复配阻燃体系加入到纤维纺丝原液中制备的阻燃
Lyocell
纤维阻燃性能优异
、
且耐久性好，同时阻燃剂的添加量少，还不需添加乳化剂
、
分散剂等助剂，纺丝工艺绿色环保
。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用技术方案的基本构思是：
[0007]本专利技术的第一目的是提供一种阻燃剂化合物，所述阻燃剂化合物具有如式
I
所示的结构：
[0008][0009]其中，
R1选自
‑
OCH3,
‑
OCH2CH3，
‑
OCH2CH2CH3，
R2选自
‑
NHCH2COOH,
‑
NHCH2CH2COOH
，
[0010]进一步的方案，所述阻燃剂单体的结构如式
II
，或者式
III
，或者式
IV
所示：
[0011][0012]本专利技术的阻燃剂化合物为磷腈类化合物，一方面，同时含有阻燃元素磷
、
氮，对抑制纤维的燃烧具有很好的效果；另一方面，磷腈化合物上引入的羧基能够与纤维素上的羟基通过氢键相互作用，阻燃剂化合物与纤维具有很好的结合牢度，防止了在凝固水洗阶段阻燃剂从纤维内部渗出
。
如此，不仅可以提高阻燃纤维的力学性能，还可以提高阻燃
Lyocell
纤维的耐久性，同时避免了乳化剂和分散剂的使用
。
[0013]本专利技术的第二目的是提供一种复配阻燃剂，包括如上所述的阻燃化合物和无机阻燃助剂；所述的无机阻燃助剂为石墨烯或石墨烯衍生物
。
[0014]本专利技术中，将上述含羧基结构的磷腈类化合物
(
阻燃化合物作为主阻燃剂
)
进一步与无机阻燃助剂复配得到复配阻燃剂，两者可以协同作用；主阻燃剂磷腈化合物作为磷
、
氮阻燃体系，对抑制纤维的燃烧具有很好的效果；无机阻燃助剂的加入能够与主阻燃剂共同抑制纤维的燃烧，可改变纤维的裂解
、
热传导
、
热吸收
、
黏度和熔滴性能等，有利于提高阻燃纤维的力学性能和耐久性
。
[0015]本专利技术的第三目的是提供一种如上的阻燃化合物的制备方法，包括：
[0016](1)
将六氯环三磷腈的苯溶液
、
一元醇溶液和有机胺类化合物进行混合，进行亲核取代反应，得到三氧基
‑
三氯环三磷腈化合物；
[0017](2)
将所述三氧基
‑
三氯环三磷腈化合物
、
氨基酸类化合物
、
催化剂和反应溶剂混合，进行亲核取代反应，经中和
、
萃取
、
减压蒸馏
、
重结晶
、
干燥得到三氧基
‑
酸胺基环三磷腈化合物
。
[0018]进一步的方案，步骤
(1)
中，六氯环三磷腈化合物
、
一元醇化合物
、
有机胺类化合物的摩尔比为
1:(3
～
5):(7
～
9)。
[0019]进一步的方案，所述六氯环三磷腈的苯溶液中，六氯环三磷腈的浓度为
0.2
～
0.8g/mL。
[0020]进一步的方案，所述一元醇溶液选自甲醇
、
乙醇
、
正丙醇中的一种或者几种
。
[0021]进一步的方案，所述有机胺类化合物选自三乙胺，三甲胺中的一种或者几种
。
[0022]进一步的方案，所述六氯环三磷腈的苯溶液中苯溶剂选自异丙苯
、
联苯
、
甲苯或二甲苯中的一种或者几种
。
[0023]进一步的方案，步骤
(1)
中，亲核取代反应的温度为
70
‑
120℃
，时间为8‑
12h。
[0024]进一步的方案，步骤
(2)
中，所述三氧基
‑
酸胺基环三磷腈化合物
、
氨基酸类化合物
、
催化剂
、
反应溶剂的摩尔比为
1:(5
～
7):(6
～
9):(10
～
12)。
[0025]进一步的方案，所述氨基酸类化合物的结构式为
NH2‑
R3‑<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种阻燃剂化合物，其特征在于，所述阻燃剂化合物具有如式
I
所示的结构：其中，
R1选自
‑
OCH3,
‑
OCH2CH3，
‑
OCH2CH2CH3，
R2选自
‑
NHCH2COOH,
‑
NHCH2CH2COOH
，
2.
根据权利要求1所述的阻燃剂，其特征在于，所述阻燃剂单体的结构如式
II
，或者式
III
，或者式
IV
所示：
3.
一种复配阻燃剂，其特征在于，包括如权利要求1或2所述的阻燃化合物和无机阻燃助剂；所述的无机阻燃助剂为石墨烯或石墨烯衍生物
。4.
一种如权利要求1或2所述的阻燃化合物的制备方法，其特征在于，包括：
(1)
将六氯环三磷腈的苯溶液
、
一元醇溶液和有机胺类化合物进行混合，进行亲核取代反应，得到三氧基
‑
三氯环三磷腈化合物；
(2)
将所述三氧基
‑
三氯环三磷腈化合物
、
氨基酸类化合物
、
催化剂和反应溶剂混合，进行亲核取代反应，经中和
、
萃取
、
减压蒸馏
、
重结晶
、
干燥得到三氧基
‑
酸胺基环三磷腈化合物
。5.
根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤
(1)
中，六氯环三磷腈化合物
、
一元醇化合物
、
有机胺类化合物的摩尔比为
1:(3
～
5):(7
～
9)
；优选的，所述六氯环三磷腈的苯溶液中，六氯环三磷腈的浓度为
0.2
～
0.8g/mL
；优选的，所述一元醇溶液选自甲醇
、
乙醇
、
正丙醇中的一种或者几种；优选的，所述有机胺类化合物选自三乙胺，三甲胺中的一种或者几种；优选的，所述六氯环三磷腈的苯溶液中苯溶剂选自异丙苯
、
联苯
、
甲苯或二甲苯中的一种或者几种；优选的，步骤
(1)
中，亲核取代反应的温度为
70
‑
120℃
，时间为8‑
12h。6.
根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，步骤
(2)
中，所述三氧基
‑
酸胺基环三磷腈化合物
、
氨基酸类化合物
、
催化剂
、
反应溶剂的摩尔比为
1:(5
～
7):(6
～
9):(10
～
12)
；
优选的，所述氨基酸类化合物的结构式为
NH2‑
R3‑
COOH
，其中
R3选自
‑
CH2‑
，
‑
CH2CH2‑
，优选的，所述催化剂选自碳酸钾
、
碳酸铯
、
氟化铯
、
碳酸锂或氢化钠中的一种或几种；优选的，所述反应溶剂选自二甲基亚砜
、N
‑
甲基吡咯烷酮
、N,N
‑
二甲基甲酰胺或
N,N
‑
二甲基乙酰胺中的一种或几种；优选的，步骤
(2)
中，亲核取代的反应温度为
100<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王书丽，高敏，赵庆波，程春祖，邵颖，刘聘，王根立，徐纪刚，
申请(专利权)人：中国纺织科学研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：