一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法技术

本发明专利技术提供一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，包括依次执行的以下步骤：用水浸提地黄得到地黄提取液；往地黄提取液中加入硅藻土，搅拌、过滤得到澄清提取液；往澄清提取液中加入活性白土，升温搅拌，脱色后降温过滤得到脱色液；将脱色液进行电渗析脱除盐分，得到脱盐液；脱盐液流经凝胶色谱柱，用纯净水洗脱至无糖液流出，收集水溶液，浓缩至干，得含量90％‑95％的地黄多糖；继续用乙醇溶液洗脱凝胶色谱柱，收集乙醇液，浓缩至干，得到梓醇固体；往梓醇固体中加入结晶溶剂，先升温回流溶解，然后降温析出晶体，将晶体过滤烘干，得到含量大于98％的梓醇。本申请从地黄中分离得到两种低盐、高含量的成分，低成本、低污染且高效率。

【技术实现步骤摘要】
一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法
本专利技术涉及植物提取分离
，尤其是指一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法。
技术介绍
地黄为玄参科植物地黄的新鲜或干燥块根，广泛种植于山西，河南，山西，山东等地，以炮制方式不同又分为生地黄和熟地黄。因为地黄为草本植物，在生长的过程中肯定要吸收土壤中的养分，会导致经过一系列处理后，得到含有一定量盐分的粗品水苏糖。粗品水苏糖中的盐分，不仅影响口感，而且还致使产品不符合标准，故在生产的过程中脱盐成了一个必要的环节。专利CN101633676A，CN105315314A，CN110759956A均是用阴阳离子交换树脂进行脱盐，不仅将盐分脱出不干净，而且脱盐速度慢，所有料液要流经阴阳离子树脂才能实现脱盐的过程，且该方法的使用会因为阴阳离子树脂的再生产生大量的酸碱污水，不仅污染环境，而且处理成本高昂。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是：设计一种能够低成本、低污染、高效率地从地黄中分别分离得到高含量的梓醇和地黄多糖的方法。为了解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，包括依次执行的以下步骤：(1)用水浸提地黄得到地黄提取液。(2)往地黄提取液中加入硅藻土，搅拌、过滤得到澄清提取液。(3)往澄清提取液中加入活性白土，升温搅拌，脱色后降温过滤得到脱色液。(4)将脱色液进行电渗析脱除盐分，得到脱盐液。(5)脱盐液流经凝胶色谱柱，用纯净水洗脱至无糖液流出，收集水溶液，浓缩至干，得含量90％-95％的地黄多糖；继续用乙醇溶液洗脱凝胶色谱柱，收集乙醇液，浓缩至干，得到梓醇固体；往梓醇固体中加入结晶溶剂，先升温回流溶解，然后降温析出晶体，将晶体过滤烘干，得到含量大于98％的梓醇。进一步地，在步骤(1)中，使用的水的电导率小于30μs/cm，浸提提取温度为45-75℃，提取2-5次，每次提取时间30-90min；各次的提取液合并后得到所述地黄提取液。进一步地，在步骤(1)中，所述地黄为干地黄或鲜地黄的切片，水的总用量为干地黄重量的6-10倍或为鲜地黄重量的3-5倍。进一步地，在步骤(2)中，所述硅藻土的添加量为地黄提取液总重量的2％-5％，搅拌吸附时间为60-120min。进一步地，在步骤(3)中，所述活性白土的添加量为澄清提取液总重量的0.5％-1％，在40-80℃条件下脱色30-60min。进一步地，在步骤(4)中，电渗析所加的电压为80-180V，所述脱盐液的电导率小于20μs/cm。进一步地，在步骤(5)中，凝胶色谱柱中凝胶色谱树脂的用量为脱盐液总体积的20％-40％，乙醇溶液的浓度为50-80％，乙醇溶液的体积为凝胶色谱树脂用量的2-4倍；水洗脱和乙醇溶液洗脱的流速均为0.5-2BV/h。进一步地，在步骤(5)中，结晶溶剂的用量为梓醇固体重量的1.5-5.5倍；在78-80℃条件下升温回流至梓醇固体完全溶解；降至常温后或有少量固体析出时，进一步放入-22℃--16℃的温度条件下继续冷冻析晶10-24h；所述晶体在35-55℃条件下烘干。进一步地，在步骤(5)中，所述结晶溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的一种或几种。进一步地，在步骤(5)中，水洗脱完成后，合并水溶液，并在真空度小于-0.08MPa、温度45-50℃的条件下真空浓缩至干；乙醇溶液洗脱完成后，合并乙醇液，并在真空度小于-0.08MPa、温度45-50℃的条件下真空浓缩至干。本专利技术的有益效果在于：采用的电渗析脱盐，利用脱色液流经电渗析异相膜堆中间通道，加电压后，脱色液中的阴阳离子会向膜堆正负极的相反方向运动从而达到脱除盐分的目的。相较于阴阳离子交换树脂脱盐的方法，本申请的脱盐速度较的速度更快，同量的脱色液所消耗的时间更短，消耗时间为使用阴阳离子交换树脂脱盐的25％-35％，而且会将脱色液中的盐分脱至0.01％以内，电导率达到20μs/cm以下，脱盐效果出众。同时，因为施加电压，脱色液中的小分子杂质也会被吸附在膜堆上，故电渗析不仅将其内盐脱去，也将部分杂质脱去，提升地黄多糖纯度和口感。生产过程中不产生酸碱废水，只产生少量含盐浓水，和制备纯净水的过程中产生的浓水相似，即污水只需经过简单的浓缩，结晶，即可实现固液分离，从而达到污水处理的目的，处理成本低廉。本专利技术所用地黄为生地黄，富含地黄多糖和梓醇：地黄多糖对人体胃肠道内的双歧杆菌、乳酸杆菌等有益菌群有着明显的促增值作用，能改善胃肠道微生态环境，调节菌群平衡；生地黄所含的梓醇，具有保护神经，抗炎，利尿，降血糖等作用，尤其对胃黏膜的保护作用更显著。本专利技术制备地黄多糖的方法和别的分离方法相比，只以水为溶剂，不使用别的有机溶剂，这样得到的地黄多糖有害溶剂残留为零，不会对胃肠道及人体的消化道器官造成伤害；此外，利用生地黄，在同一工艺中分别分离出两种高含量的产品的方法，有利于地黄的综合利用，提高了地黄的附加值，使得地黄的用途更为广泛。具体实施方式实施例一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，包括依次执行的以下步骤：(1)干地黄或鲜地黄切片后，使用的水的电导率小于30μs/cm浸提生地黄，水的总用量为干地黄重量的6-10倍或为鲜地黄重量的3-5倍，浸提提取温度为45-75℃，提取2-5次，每次提取时间30-90min；将各次的提取液合并后得到地黄提取液。(2)往地黄提取液中加入硅藻土，硅藻土的添加量为地黄提取液总重量的2％-5％，搅拌吸附时间为60-120min，过滤得到澄清提取液。(3)往澄清提取液中加入活性白土，活性白土的添加量为澄清提取液总重量的0.5％-1％，在40-80℃条件下搅拌脱色30-60min，脱色后降温过滤得到脱色液。(4)脱色液在电压为80-180V条件下进行电渗析脱除盐分，得到脱盐液；所述脱盐液的电导率小于20μs/cm。(5)将重量为脱盐液总体积的20％-40％的凝胶色谱树脂装入色谱柱中得到凝胶色谱柱，脱盐液流经凝胶色谱柱，用纯净水在0.5-2BV/h流速条件下洗脱至无糖液流出，收集水溶液，合并，并在真空度小于-0.08MPa、温度45-50℃的条件下真空浓缩至干，得含量90％-95％的地黄多糖；继续用50-80％的乙醇溶液在0.5-2BV/h流速条件下洗脱凝胶色谱柱，乙醇溶液的体积为凝胶色谱树脂用量的2-4倍，收集乙醇液，合并，并在真空度小于-0.08MPa、温度45-50℃的条件下真空浓缩至干，得到梓醇固体；往梓醇固体中加入结晶溶剂，结晶溶剂的用量为梓醇固体重量的1.5-5.5倍，先在78-80℃条件下升温回流至梓醇固体完全溶解，然后降至常温后或有少量固体析出时，进一步放入-22℃--16℃的温度条件下继续冷冻析晶10-24h；晶体过滤后，在35-55℃条件下烘干，得到含量大于98％的梓醇。在步骤(5)中，所述结晶溶剂为甲醇、乙醇、乙酸乙酯和丙酮中的一种或几种。电渗析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，其特征在于，包括依次执行的以下步骤：/n(1)用水浸提地黄得到地黄提取液；/n(2)往地黄提取液中加入硅藻土，搅拌、过滤得到澄清提取液；/n(3)往澄清提取液中加入活性白土，升温搅拌，脱色后降温过滤得到脱色液；/n(4)将脱色液进行电渗析脱除盐分，得到脱盐液；/n(5)脱盐液流经凝胶色谱柱，用纯净水洗脱至无糖液流出，收集水溶液，浓缩至干，得含量90％-95％的地黄多糖；继续用乙醇溶液洗脱凝胶色谱柱，收集乙醇液，浓缩至干，得到梓醇固体；往梓醇固体中加入结晶溶剂，先升温回流溶解，然后降温析出晶体，将晶体过滤烘干，得到含量大于98％的梓醇。/n

【技术特征摘要】
1.一种从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，其特征在于，包括依次执行的以下步骤：
(1)用水浸提地黄得到地黄提取液；
(2)往地黄提取液中加入硅藻土，搅拌、过滤得到澄清提取液；
(3)往澄清提取液中加入活性白土，升温搅拌，脱色后降温过滤得到脱色液；
(4)将脱色液进行电渗析脱除盐分，得到脱盐液；
(5)脱盐液流经凝胶色谱柱，用纯净水洗脱至无糖液流出，收集水溶液，浓缩至干，得含量90％-95％的地黄多糖；继续用乙醇溶液洗脱凝胶色谱柱，收集乙醇液，浓缩至干，得到梓醇固体；往梓醇固体中加入结晶溶剂，先升温回流溶解，然后降温析出晶体，将晶体过滤烘干，得到含量大于98％的梓醇。


2.如权利要求1所述的从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，其特征在于，在步骤(1)中，使用的水的电导率小于30μs/cm，浸提提取温度为45-75℃，提取2-5次，每次提取时间30-90min；各次的提取液合并后得到所述地黄提取液。


3.如权利要求2所述的从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述地黄为干地黄或鲜地黄的切片，水的总用量为干地黄重量的6-10倍或为鲜地黄重量的3-5倍。


4.如权利要求1所述的从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述硅藻土的添加量为地黄提取液总重量的2％-5％，搅拌吸附时间为60-120min。


5.如权利要求1所述的从地黄中分离高含量梓醇和高含量地黄多糖的方法，其特征在于，在步骤(3)中，所述活性白土的...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，吝军良，张斌，
申请(专利权)人：西安天美生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61