一种吸气薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术属于微型器件真空封装技术领域，涉及一种吸气薄膜及其制备方法。所述吸气薄膜为吸氢薄膜；所述吸气薄膜包括生长在基体1上的金属过渡层2以及生长在所述金属过渡层2上的吸气薄膜层3；所述金属过渡层2为Cr或Fe金属薄膜，所述吸气薄膜层3的化学组成为Ti

【技术实现步骤摘要】
一种吸气薄膜及其制备方法
本专利技术属于微型器件真空封装
，具体涉及一种具有低激活温度、优异的机械性能以及良好的抗温度冲击性的吸气薄膜及其制备方法。
技术介绍
近年来，随着微机电系统(MEMS,Micro-Electro-MechanicalSystem)技术的不断进步，MEMS传感器技术得到了飞速的发展，MEMS器件或系统在陀螺仪和加速度计等领域广泛使用，这些器件往往含有膜片及悬臂梁等机械运动部件，工作时会发生转动或以特定的频率振动，或吸收红外辐射而产生脉冲输出，因此为满足该类器件对Q值(电感器在某一频率的交流电压下工作时，所呈现的感抗与其等效损耗电阻之比)的使用要求，器件内部必须保持高真空环境以维持较低的气体粘滞系数和较大的电子、离子平均自由程等。在低气压下实际空气阻尼与压强有关，其Q值随着真空度的提高而迅速增大，因此真空封装有利于提高振动式微机械结构的品质因子Q。真空封装通过密封腔体为MEMS器件或系统提供高气密真空环境，保护其内部敏感元件和电互联结构免受外界环境的干扰与破坏。由于在封装过程中会用到氢气，而且封装材料以及器件材料具有析氢特性，为保证残余的氢气以及析出的氢气不影响MEMS器件的性能，需要在器件密封时置入吸气材料以延长器件的使用寿命。由于MEMS器件的特殊性，广泛应用在电真空器件中的块体或片状高温激活吸气元件在MEMS真空封装中很难被直接移植使用，需要在吸气剂的材料选择、形状和厚度设计、激活过程控制等方面做多种调整。目前，薄膜型吸气剂的有效集成已成为MEMS器件微真空封装工艺的技术关键，它可以大大降低封装的难度和成本，从而加快微机电系统走向市场化的步伐。例如，中国专利技术专利申请No.201710579178.X(申请日2017.07.17)公开了一种‘非蒸散型低温激活锆基吸气剂薄膜及其制备方法’，该专利技术由依次在粗糙单晶硅片上生长的调节层、吸气层和保护层构成，所述的吸气层在化学组成上，以质量百分比计，由锆75～77wt％、钴18～22wt％、钇2～5wt％和其它不可避免的杂质组成；微观结构上，由密集排列的柱状结构晶粒构成，其中，柱状组织高度为100～300nm。该技术方案为Zr基吸气材料，主要对薄膜的吸氢性能进行了改进，其激活温度为300℃，激活时间20min，吸气速率达到31cm3s-1cm-2，但未对薄膜的机械性能及抗温度冲击性能进行改进。
技术实现思路
针对上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种具有优异吸氢性能和优异力学性能组合的吸气薄膜，具有低激活温度、优异的机械性能以及良好的抗温度冲击性。本专利技术的另一个目的是提供一种上述吸气薄膜的制备方法。为了实现上述目的，本专利技术提供了如下技术方案：一种吸气薄膜，包括生长在基体1上的金属过渡层2以及生长在所述金属过渡层2上的吸气薄膜层3；所述金属过渡层2为Cr或Fe金属薄膜，所述吸气薄膜层3的化学组成为TixFe，其中，x表示元素的原子百分比，1≤x≤2。基体1为硅衬底或MEMS微器件封装盖内表面。所述金属过渡膜层2的厚度为3nm～5nm，所述吸气薄膜层3的厚度为100nm～5μm。优选地，所述吸气薄膜层3的厚度为0.5μm～3μm。进一步优选地，所述吸气薄膜层3的厚度为1μm～2μm。优选地，1≤x≤1.5。所述金属过渡层2和吸气薄膜层3通过磁控溅射工艺制备。所述基体1为粗糙的硅片，得到的吸气薄膜层3为更粗糙的颗粒状表面，颗粒直径为10～40nm。该吸气薄膜的激活温度280～300℃；在室温下吸氢，薄膜杨氏模量为110-150GPa，硬度为4-6GPa。一种吸气薄膜的制备方法，包括以下步骤：a、对基体1进行清洁，去除其表面杂质；b、将清洁后的基体1放入磁控溅射设备中，抽真空并通入惰性气体后，加热到18℃～150℃；c、通过Fe靶或Cr靶在基体1上溅射的Fe或Cr金属薄膜；d、通过TixFe靶在Fe或Cr金属薄膜上溅射TixFe吸气薄膜层，其中，x表示元素的原子百分比，1≤x≤2。Fe或Cr金属薄膜的厚度为3nm～5nm，TixFe吸气薄膜层的厚度为100nm～5μm。优选地，TixFe吸气薄膜层的厚度为0.5μm～3μm。进一步优选地，TixFe吸气薄膜层的厚度为1μm～2μm。优选地，1≤x≤1.5。所述步骤c中，Cr靶和Fe靶的纯度均高于99.95％，Cr靶和Fe靶的功率密度均为50W/π(38cm)2。在步骤d中，TixFe靶的功率密度为50W/π(38cm)2～200W/π(38cm)2。在步骤b中，所述惰性气体的纯度大于等于99.9999％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术的吸气薄膜具有低激活温度、优异的机械性能以及良好的抗温度冲击性。TixFe吸气薄膜的激活温度小于300℃，在室温下吸氢，薄膜杨氏模量约为110-140GPa，硬度约为4-6GPa。选用粗糙的硅片作为衬底，膜层呈现更为粗糙的表面形貌，纵横交错的界面使得薄膜获得了更大的比表面积，所得到的吸气薄膜的在吸气平台区保持较稳定的吸气性能。相较于现有技术的Zr基吸气材料，本专利技术的TiFe薄膜有着与之相近的吸放氢性能，但是制备成本更低，循环寿命更长，可以达到2000次。此外，TiFe薄膜有着更加优异的力学性能及抗温度冲击性能，以满足器件封装需求。附图说明图1为本专利技术吸气薄膜的结构示意图；图2为本专利技术实施例1的吸气层表面微观形貌图。其中的附图标记为：1基体2金属过渡层3吸气薄膜层具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术进行进一步说明，然而，这些实施例是示例性的，本专利技术不限于这些实施例。如图1所示，一种吸气薄膜可以包括金属过渡层2和吸气薄膜层3。所述金属过渡层2为形成在基体1(即，硅衬底或者封装盖内表面)上的Cr或Fe金属薄膜，Cr或Fe金属薄膜可以提高吸气薄膜层3与基体1间的结合强度。所述吸气薄膜层3的化学组成为TixFe，其中，x表示元素的原子百分比，1≤x≤2，优选地1≤x≤1.5。吸气薄膜层3可以是1：1的TiFe吸气薄膜层，既可以按照等原子百分比的成分制备TiFe吸气薄膜层，也可以是非等原子百分比的TiFe吸气薄膜层，其中Ti的原子百分含量大于1。在一些实施例中，Cr或Fe金属薄膜的厚度可以为3nm-5nm。厚度在上述范围内的Cr或Fe金属薄膜可以有效地提高吸气薄膜层3与基体1之间的结合强度，且不会影响根据本专利技术的吸气薄膜的整体效果。在一些实施例中，吸气薄膜层3的厚度可以为l00nm-5μm，优选地，吸气薄膜层3的厚度可以为0.5μm-3μm，更优选地，吸气薄膜层3的厚度可以为1μm-2μm。厚度在上述范围内的吸气薄膜层可以在保持与基体1的结合力的基础上，保证薄膜具有足够的吸氢量，提高MEMS器件的使用寿命。在一些实施例中，金属过渡层2为3nm厚的Cr本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种吸气薄膜，其特征在于：所述吸气薄膜包括生长在基体(1)上的金属过渡层(2)以及生长在所述金属过渡层(2)上的吸气薄膜层(3)；所述金属过渡层(2)为Cr或Fe金属薄膜，所述吸气薄膜层(3)的化学组成为Ti

【技术特征摘要】
1.一种吸气薄膜，其特征在于：所述吸气薄膜包括生长在基体(1)上的金属过渡层(2)以及生长在所述金属过渡层(2)上的吸气薄膜层(3)；所述金属过渡层(2)为Cr或Fe金属薄膜，所述吸气薄膜层(3)的化学组成为TixFe，其中，x表示元素的原子百分比，1≤x≤2。


2.根据权利要求1所述的吸气薄膜，其特征在于：基体(1)为硅衬底或MEMS微器件封装盖内表面。


3.根据权利要求1所述的吸气薄膜，其特征在于：所述金属过渡膜层(2)的厚度为3nm～5nm，所述吸气薄膜层3的厚度为100nm～5μm。


4.根据权利要求3所述的吸气薄膜，其特征在于：所述吸气薄膜层(3)的厚度为0.5μm～3μm。


5.根据权利要求3所述的吸气薄膜，其特征在于：所述吸气薄膜层(3)的厚度为1μm～2μm。


6.根据权利要求1所述的吸气薄膜，其特征在于：1≤x≤1.5。


7.根据权利要求1所述的吸气薄膜，其特征在于：所述金属过渡层(2)和吸气薄膜层(3)通过磁控溅射工艺制备。


8.根据权利要求2所述的吸气薄膜，其特征在于：所述基体(1)为粗糙的硅片，得到的吸气薄膜层(3)为更粗糙的颗粒状表面，颗粒直径为10～40nm。


9.根据权利要求1所述的吸气薄膜，其特征在于：该吸气薄膜的激活温度280～300℃；在室温下吸氢，薄膜杨氏模量为110-150GPa，硬度为4-6GPa。


10.一...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵晨阳，杜兆富，祁焱，赵栋梁，安静，尚宏伟，
申请(专利权)人：钢铁研究总院，
类型：发明
国别省市：北京;11