制备微量电解样品的薄层电化学池制造技术

技术编号:2623666 阅读:339 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
一种微量电解样品的薄层电化学池,由壳体、塞和芯体三部分组成,在薄层腔中安装两个工作电极,用双恒电位仪控制,大电极是薄层电极,用于薄层电解制样,小的是微电极,可进行常规循环伏安或对薄层电极上的产物或产物中间体作现场跟踪的循环伏安研究。(*该技术在2005年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

用其它仪器方法表征电极过程的产物,对于很多电化学研究是必不可少的。GC,HPLC及GC/MS等都常被用于表征电化学产物。但目前多采用整体电解池进行耗竭性电解制样,如《S.Margel,F.C.An-son,J.Electrochem.Soc.,125(1978),1232》中所使用的整体电解池就是典型的代表。这在实际操作中有诸多不便之处,列举如下1)准备一次样品仅能得到一个条件下的分析数据,若要获得另外电化学条件下的有关产物的信息,唯一的作法就是重复实验准备和电解操作,伴随而来的缺点就是浪费样品,特别是对于贵重样品。2)通常制样与循环伏安研究是分离的,要在不同的电解池中进行这两种实验。3)由于A/V比值较小,电解制备样品的时间较长。本技术的目的是设计一种由壳体、塞和芯体三部分组成的制备微量电解样品的薄层电化学池。在薄层腔中安装两个工作电极,用双恒电位仪控制,大电极是薄层电极,用于薄层电解制样,小的是微电极,用于随时对体系进行循环伏安扫描跟踪研究。本技术的实施方案结合附图说明如下附图1是制备微量电解样品的薄层电化学池的主剖视图,附图2是附图1的左剖视图,附图3是附图1的腑视图,附图4是芯体(3)的主视图,附图5是附图4的腑视图,图中玻璃池壳体(1),是一个具有圆筒颈的容器,颈口为喇叭状,与塞(2)配合,颈的内径与芯体(3)的齿顶圆相配合,细孔(4)作为取样口,贯穿于塞(2)和芯体(3)的上部,与薄层腔(5)相通,芯体(3)是一上部是圆柱齿轮状、中间部分是圆台状而下部是圆柱状的实体,其圆柱部分中心从下向上钻一空腔薄层腔(5),薄层电极(6)和微电极(7)都安装在(5)中,(6)和(7)都是从薄层腔(5)的上部由通孔(9)和(10)由芯体(3)引出并穿到塞(2)上,辅助电极(8),安在芯体(3)的外面,辅助电极(8)从贯穿于芯体(3)的圆台面和表面的通孔(11)中引至塞(2)。这三个电极在安装之前,需将引线在靠近电极处烧上稍大于芯体(3)上的电极引出孔(9)、(10)、(11)的玻璃圆球(21)、(22)、(23),把引线从下至上穿出芯体(3)上的引出孔(9)、(10)、(11),使圆球刚好严密地嵌在孔的入口处,(12)是参比腔,是芯体(3)上的一个上大下小的孔,底部有另一孔(14)和薄层腔(5)相通。孔(14)在薄层腔(5)上的开口位于薄层腔中部。盐桥(15)可用玻璃制成,由塞(2)上相应孔插到参比电极(12)中,参比电极(16)插在盐桥(15)中,固封盐桥(15)、工作电极(6)、(7)和对电极(8)的引出线于塞(2)上,使塞(2)和芯体(3)连成一个整体,固封前,拉直引线并确定好塞(2)和芯体(3)之间的相对距离。附图6是薄层腔(5)及附近的放大图。细孔(20)是为连通薄层腔(5)和整体溶液(24)在薄层腔侧壁及在底封盖(13)上钻的均匀分布的细孔,其作用是使薄层腔(5)内溶液与整体溶液(24)沟通以及通过它们更新薄层腔(5)内的溶液,氮气导入管(17)从塞(2)上相应紧密配合的孔中插下,经由芯体(3)上的缺口(19)插下,在除氧或搅拌更新腔(5)中溶液时,将(17)插入整体溶液(24)中鼓泡,电解时,将它的下端拉到液面以上,分隔腔(18)为池壳体(1)内部的夹在塞(2)和芯体(3)之间的空间,它把取样口(4)分为两段,保护气在(18)中由下向上流动,直至从取样口4流出。附图7是改装的进样器示意图。套管(27)加到取样所用进样器(25)上的比取样口(4)粗的套管,与进样器(25)的前端部(26)粘在一起,使该进样器的针头(28)的有效长度在塞(2)与芯体(3)之间的距离被固定后,等于塞(2)上沿到薄层腔(5)固定部位的距离,这样改装是为了适用于从本制备微量电解样品的薄层电化学池中取样。本技术采用薄层电解制样,所以制样速度快,可实现一次实验准备获得多个电化学条件的电解样品,节约被电解样品;由于在薄层腔中装有微电极,可在电解制样同时进行现场微电极循环伏安研究监测。权利要求1.一种制备微量电解样品的薄层电化学池,其特征在于玻璃池壳体(1)是一个具有圆筒颈的容器,颈口为喇叭状,与塞(2)配合,颈的内径与芯体(3)的齿顶圆相配合;细孔(4)作为取样口,贯穿于塞(2)和芯体(3)的上部,与薄层腔(5)相通;芯体(3)是一上部是圆柱齿轮状、中间部分是圆台状而下部是圆柱状的实体,其圆柱部分中心从下向上钻一空腔薄层腔(5),薄层电极(6)和微电极(7)都安装在(5)中;(6)和(7)都是从薄层腔(5)的上部由通孔(9)和(10)由芯体(3)引出并穿到塞(2)上;辅助电极(8),安在芯体(3)的外面;辅助电极(8)从贯穿于芯体(3)的圆台面和表面的通孔(11)中引至塞(2);三个电极引线在引出孔(9)、(10)、(11)之上有玻璃圆球(21)、(22)、(23);把引线从下至上穿出芯体(3)上的引出孔(9)、(10)、(11),参比腔(12)是芯体(3)上的一个上大下小的孔,底部有另一孔(14)和薄层腔(5)相通;孔(14)在薄层腔(5)上的开口位于薄层腔中部;盐桥(15)用玻璃制成,由塞(2)上相应孔插到参比电极(12)中,参比电极(16)插在盐桥(15)中;固封盐桥(15)、工作电极(6)、(7)和对电极(8)的引出线于塞(2)上,使塞(2)和芯体(3)连成一个整体;细孔(20)是为连通薄层腔(5)和整体溶液(24)在薄层腔侧壁及在底封盖(13)上钻的均匀分布的细孔,氮气导入管(17)从塞(2)上相应紧密配合的孔中插下,经由芯体(3)上的缺口(19)插下;分隔腔(18)为池壳体(1)内部的夹在塞(2)和芯体(3)之间的空间,它把取样口(4)分为两段;保护气在(18)中由下向上流动,直至从取样口(4)流出;套管(27)是加到取样所用进样器(25)上的比取样口(4)粗的套管,与进样器(25)的前端部(26)粘在一起。专利摘要一种微量电解样品的薄层电化学池,由壳体、塞和芯体三部分组成,在薄层腔中安装两个工作电极,用双恒电位仪控制,大电极是薄层电极,用于薄层电解制样,小的是微电极,可进行常规循环伏安或对薄层电极上的产物或产物中间体作现场跟踪的循环伏安研究。文档编号G01N27/28GK2259627SQ9525010公开日1997年8月13日 申请日期1995年12月22日 优先权日1995年12月22日专利技术者林祥钦, 严川伟, 徐正炎 申请人:中国科学院长春应用化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备微量电解样品的薄层电化学池,其特征在于玻璃池壳体(1)是一个具有圆筒颈的容器,颈口为喇叭状,与塞(2)配合,颈的内径与芯体(3)的齿顶圆相配合;细孔(4)作为取样口,贯穿于塞(2)和芯体(3)的上部,与薄层腔(5)相通;芯体(3)是一上部是圆柱齿轮状、中间部分是圆台状而下部是圆柱状的实体,其圆柱部分中心从下向上钻一空腔薄层腔(5),薄层电极(6)和微电极(7)都安装在(5)中;(6)和(7)都是从薄层腔(5)的上部由通孔(9)和(10)由芯体(3)引出并穿到塞(2)上;辅助电极(8),安在芯体(3)的外面;辅助电极(8)从贯穿于芯体(3)的圆台面和表面的通孔(11)中引至塞(2);三个电极引线在引出孔(9)、(10)、(11)之上有玻璃圆球(21)、(22)、(23);把引线从下至上穿出芯体(3)上的引出孔(9)、(10)、(11),参比腔(12)是芯体(3)上的一个上大下小的孔,底部有另一孔(14)和薄层腔(5)相通;孔(14)在薄层腔(5)上的开口位于薄层腔中部;盐桥(15)用玻璃制成,由塞(2)上相应孔插到参比电极(12)中,参比电极(16)插在盐桥(15)中;固封盐桥(15)、工作电极(6)、(7)和对电极(8)的引出线于塞(2)上,使塞(2)和芯体(3)连成一个整体;细孔(20)是为连通薄层腔(5)和整体溶液(24)在薄层腔侧壁及在底封盖(13)上钻的均匀分布的细孔,氮气导入管(17)从塞(2)上相应紧密配合的孔中插下,经由芯体(3)上的缺口(19)插下;分隔腔(18)为池壳体(1)内部的夹在塞(2)和芯体(3)之间的空间,它把取样口(4)分为两段;保护气在(18)中由下向上流动,直至从取样口(4)流出;套管(27)是加到取样所用进样器(25)上的比取样口(4)粗的套管,与进样器(25)的前端部(26)粘在一起。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:林祥钦严川伟徐正炎
申请(专利权)人:中国科学院长春应用化学研究所
类型:实用新型
国别省市:22[中国|吉林]

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