清热解表的口服制剂的质量控制方法技术

一种清热解表的口服制剂的质量控制方法，所述口服制剂包括胶囊剂、片剂和颗粒剂，其特征在于：所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括显微鉴别、鉴别酚类化合物的显色反应和以连翘苷对照品鉴别制剂中连翘药材、以甘草次酸对照品鉴别制剂中甘草药材、以荆芥对照药材鉴别制剂中荆芥药材的薄层鉴别；含量测定为对制剂中绿原酸的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，特别是对“羚羊感冒胶囊”、“羚羊感冒片”、“羚羊感冒颗粒”的质量控制方法，属于对药品进行质量控制的

技术介绍
流行性感冒、伤风咳嗽是我们日常生活中的一种常见病；羚羊感冒制剂由羚羊角、牛蒡子、淡豆豉、金银花、荆芥、连翘、淡竹叶、桔梗、薄荷油或薄荷脑、甘草及辅料制备而成，具有清热解表的功效，对流行性感冒、伤风咳嗽、头晕发热、咽喉肿痛等疾病有确切的疗效。其中“羚羊感冒胶囊”、“羚羊感冒片”、“羚羊感冒颗粒”分别刊登在中华人民共和国卫生部药品标准第六册、第十一册和第十五册，该药物在临床上应用多年，在治疗流行性感冒方面取得比较满意的治疗效果，但经我们研究发现，现有羚羊感冒制剂均存在质量控制标准简单，产品质量不易控制的缺点；由于金银花是羚羊感冒制剂中起主要作用的药物，且绿原酸为金银花中主要有效成分，而现有质量标准并没有对制剂中绿原酸含量进行测定；另外，连翘、甘草、荆芥也是本制剂中起主要作用的药物，现有质量标准也没有对制剂中连翘、甘草和荆芥进行鉴别。故现有质量控制方法不能有效控制这种清热解表的口服制剂的质量，从而将影响该制剂的临床疗效。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种，该口服制剂包括胶囊剂、片剂和颗粒剂；本专利技术针对原有清热解表的口服制剂质量控制标准简单，产品质量不易控制等缺点，对本制剂的质量控制方法进行了研究，增加了绿原酸的含量测定和连翘、甘草、荆芥的薄层鉴别，提高了其质量控制标准，从而保证本制剂的临床疗效。本专利技术所述清热解表的口服制剂，按照重量组份计算它主要由羚羊角1-20、牛蒡子200-300、淡豆豉100-200、金银花300-400、荆芥150-250、连翘300-400、淡竹叶150-250、桔梗200-30、薄荷油1-20或薄荷脑0.1-3、甘草100-200制备而成；其制备方法按照中华人民共和国卫生部药品标准关于羚羊感冒片、羚羊感冒胶囊、羚羊感冒颗粒中记载的方法制备。所述质量控制方法主要包括性状、检查、鉴别、含量测定项目中的部分或全部；其中鉴别包括显微鉴别、鉴别酚类化合物的显色反应和以连翘苷对照品鉴别制剂中连翘药材、以甘草次酸对照品鉴别制剂中甘草药材、以荆芥对照药材鉴别制剂中荆芥药材的薄层鉴别；含量测定为对制剂中绿原酸的含量测定。本制剂中连翘的鉴别方法是以连翘苷对照品为对照，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝10-80∶1-15∶0.5-5为展开剂的薄层鉴别方法。本制剂中甘草的鉴别方法是以甘草次酸对照品为对照，以30～60℃石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶1-15∶0.1-3为展开剂的薄层鉴别方法。本制剂中荆芥的鉴别方法是以荆芥对照药材为对照，以正己烷∶醋酸乙酯＝10-30∶0.5-8为展开剂的薄层鉴别方法。鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，置显微镜下观察不规则形碎块，近无色或淡灰色，微透明，稍有光泽，偶见棕褐色色素颗粒；小碎片较多，显颗粒性，较大碎片均匀布有多数近平行排列的纵向空隙，空隙长圆形、新月形、长条形或裂缝状；导管为梯纹、网纹及具缘纹孔导管，直径20～70μm；(2)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，置具塞锥形瓶中，加石油醚，浸渍，滤过，挥去石油醚，残渣加香草醛硫酸溶液，液滴边缘显红色；(3)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，加乙醇，浸渍，滤过，滤液滴加三氯化铁乙醇溶液，显污绿色；(4)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，加30～60℃石油醚，加热回流，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇加热回流，滤过，滤液蒸干，加水溶解，置分液漏斗中，用乙醚振摇洗涤1-5次，弃去乙醚液，水层用预处理过的大孔树脂，搅拌，放置，加于预处理过的大孔树脂柱上，分别用水，10-50％的乙醇，50-85％的乙醇洗脱，收集最后一个乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，作为供试品溶液；另取连翘苷对照品，加甲醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝10-80∶1-15∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，加盐酸、氯仿，置水浴加热回流提取，冷却，滤过，水浴蒸干，残渣加乙醇使溶解，滤过，作为供试品溶液；另取甘草次酸对照品，加乙醇溶解，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30～60℃石油醚∶苯∶醋酸乙酯∶冰醋酸＝5-20∶10-30∶1-15∶0.1-3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％磷钼酸乙醇试液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点；(6)分别取胶囊剂、片剂1-5g，或颗粒剂10-15g，加60～90℃石油醚，密塞，时时振摇，放置过夜，滤过，滤液挥至1-5ml，作为供试品溶液；另取荆芥对照药材，同法制成对照药材溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷∶醋酸乙酯＝10-30∶0.5-8为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2-10％香草醛的2-10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。具体的鉴别方法包括以下项目的部分或全部(1)分别取胶囊剂、片剂或颗粒剂，置显微镜下观察不规则形碎块，近无色或淡灰色，微透明，稍有光泽，偶见棕褐色色素颗粒；小碎片较多，显颗粒性，较大碎片均匀布有多数近平行排列的纵向空隙，空隙长圆形、新月形、长条形或裂缝状；导管为梯纹、网纹及具缘纹孔导管，直径20～70μm；(2)分别取胶囊剂、片剂1-5g，或颗粒剂5-10g，置具塞锥形瓶中，加石油醚3-20ml，浸渍10-30分钟，时时振摇，滤过，挥去石油醚，残渣加0.5-5％香草醛硫酸溶液1-5滴，液滴边缘显红色；(3)分别取胶囊剂、片剂1-5g，或颗粒剂5-10g，加乙醇1-20ml，浸渍10-30分钟，时时振摇，滤过，滤液滴加0.5-5％三氯化铁乙醇溶液1-5滴，显污绿色；(4)分别取胶囊剂、片剂1-5g，或颗粒剂10-15g，加石油醚(30～60℃)10-100ml，加热回流0.5-3小时，滤过，弃去滤液，药渣加甲醇10-100ml，加热回流0.5-3小时，滤过，滤液蒸干，加水5-50ml溶解，置分液漏斗中，用乙醚振摇洗涤1-5次，每次5-50ml，弃去乙醚液，水层用预处理过的大孔树脂D-1013g，搅拌，放置0.5-3小时，加于预处理过的大孔树脂柱(20～60目≥90％，2g，内径1～1.5cm)上，分别用水50-200ml，10-50％的乙醇50-200ml，50-85％的乙醇50-200ml洗脱，收集最后一个乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1-5ml溶解，作为供试品溶液；另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.1-1mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3-15μl分别点于同一硅胶G板上，以氯仿∶甲醇或乙腈∶水＝10-80∶1-15∶0.5-5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：叶湘武，张梅，
申请(专利权)人：贵州益佰制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：