【技术实现步骤摘要】
一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法
本专利技术涉及食品化工检测
，具体为一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法。
技术介绍
甲胺磷、八氯二丙醚，这两种农药，属于国家禁用和限用的农药名单，但目前无单一方法可以实现植物性食品中甲胺磷、八氯二丙醚的快速检测。甲胺磷(Methamidohos)，属于五种高毒有机磷农药之一。是一种高效、广谱性有机磷杀虫剂和杀螨剂，曾是我国生产和使用量最大的农药，虽然我国于2007年禁止其销售和使用，但违规现象屡禁不止，甲胺磷残留超标及食物中毒事件时有发生。但甲胺磷残留检测技术一直被认为是农药残留检测技术中的难点之一，样品基质的复杂化程度直接影响到实验结果及成败。八氯二丙醚(Octachlorodipropylether，S2或S421)是拟除虫菊酯及氨基甲酸酯类农药的优良增效剂。但其在环境中滞留时间长，属于类持久性有机污染物，可能具有致畸、致癌、致突变作用。依据中华人民共和国农业部公告(第747号)规定，八氯二丙醚在生产、使用过程中对人畜安全具有较大风险和危害，已禁止使用...
【技术保护点】
1.一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：样品用乙腈均质提取，固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱质谱仪检测，具体包括如下步骤：/n步骤一：标准溶液配制，先制作混合工作液，分别移取浓度为100μg/mL的甲胺磷和八氯二丙醚的标准溶液各100μL于10mL容量瓶中，使用丙酮定容，混匀，配得待测物浓度均为1μg/mL的混合工作液，保存在0℃～5℃冰箱中，有效期1个月；在根据混合工作液配制不同浓度的标准曲线溶液，现用现配；/n步骤二：试样制备和提取，茶叶样品经磨碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入样品袋中，作为试样；试样的提取是通过加入乙酸乙...
【技术特征摘要】
1.一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：样品用乙腈均质提取，固相萃取柱净化，用乙腈-甲苯洗脱农药及相关化学品，气相色谱质谱仪检测，具体包括如下步骤：
步骤一：标准溶液配制，先制作混合工作液，分别移取浓度为100μg/mL的甲胺磷和八氯二丙醚的标准溶液各100μL于10mL容量瓶中，使用丙酮定容，混匀，配得待测物浓度均为1μg/mL的混合工作液，保存在0℃～5℃冰箱中，有效期1个月；在根据混合工作液配制不同浓度的标准曲线溶液，现用现配；
步骤二：试样制备和提取，茶叶样品经磨碎机粉碎，过20目筛，混匀，装入样品袋中，作为试样；试样的提取是通过加入乙酸乙酯作为提取溶剂，采取先均质后分离的提取方式，得到提取液，经过水浴蒸发浓缩得到浓缩液；
步骤三：净化处理，在TPT固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠进行活化，用10mL乙酸乙酯预洗TPT固相萃取柱，弃去流出液；在TPT固相萃取柱下接250mL鸡心瓶，放在固定架上；用乙酸乙酯对浓缩液进行净化，并利用乙酸乙酯-甲苯溶液进行洗脱，收集洗脱液，浓缩，定容，得样品溶液；重复步骤二和步骤三，每批制备一个平行样；
步骤四：质控样品制备，取乙酸乙酯溶液经过步骤三加工制得空白溶液，取混合工作液经过步骤三制得质量控制溶液，取混合工作液于离心管中经过步骤二和步骤三加工，制得样品加标溶液；
步骤五：色谱质谱检测，对上述空白溶液、质量控制溶液、样品加标溶液、样品溶液和平行样用气相色谱-质谱法进行测试，内标法定量，如果检出的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选择的离子均出现，而且所选择的离子丰度比与标准品的离子丰度比相一致，则可判断样品中存在这种农药残留。
2.根据权利要求1所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征在于：所述标准曲线溶液的配制是分别移取浓度为1μg/mL的混合工作液10μL、50μL、100μL、200μL、500μL、1000μL及4μL浓度为100μg/mL的环氧七氯内标用丙酮定容到1mL，分别配成0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L的标准曲线溶液。
3.根据权利要求2所述的一种植物性食品中甲胺磷和八氯二丙醚的检测方法，其特征...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱伟贤，何勇，
申请(专利权)人：福建省中孚检测技术有限公司，
类型：发明
国别省市：福建;35
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