一种通脉养心丸的测定方法技术

本发明专利技术公开了通脉养心丸的质量控制方法，所述方法包括：对内容物制何首乌、五味子进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，同时对含有的甘草进行含量测定。通过测定通脉养心丸有效成分甘草的含量测定，更加准确地把握有关药品的质量。从而有效确保了通脉养心丸的安全、均一、稳定、有效、可控。新的质量控制方法简便、结果准确、重现性较好，可达到质量控制的目的。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种药物制剂的质量控制方法，特别是涉及一种通脉养心 丸的质量控制方法。技术背景有关研究表明，冠心病患者多为中老年人，从疾病的发生发展看，原 因很多，但总的看存在着血瘀、痰浊、气滞、寒凝等实的一面，同时也 存在虚的一面。有的人长期工作劳累，有的人年老体衰，致使脏腑虚损，阴阳失调，气血不足，诸如元气不足，气阴不足等而导致冠心病的发生； 而且患病日久，也必将损伤人体的气血阴阳，加重身体的虚弱状态。研 究表明冠心病患者有本虚者占85%,因此中医对冠心病的治疗通法与养法 (补法)是不可分割的两大原则，应通养结合或交替应用以通的方法 (行气化瘀、芳香温通、宣痹通阳)来治标，解除血瘀、痰浊、气滞、 寒凝；以养的方法(主要是补气养阴)以治本，以改善身体的虚弱状态， 从而使患者真正地得以康复。因此"通养结合"的方法受到越来越多的 专家的关注。同时患者也逐渐注意到单用"通"的药物虽能暂时緩解症 状，但对有本虚症的冠心病治疗却;f艮难进一步提高疗效或使疗效巩固。通脉养心丸是卫生部药品标准中药成方制剂第十册(WS3-B-2027-95) 中的产品，由地黄、鸡血藤、制何首乌、阿胶、麦冬、龟甲(醋制)、 党参、桂枝、大枣、五味子、甘草组成。其中主药甘草、党参益气养 心.生地、麦冬、五味子、阿胶、龟板滋阴养血。桂枝、鸡血藤温 阳通脉、活血化痴。大枣补脾。通脉养心丸既补气又补血、滋阴，针 对了 "胸痹"、"心痛"等发病的根本原因-气阴两虚；同时辅以鸡血藤 等活血化瘀的药物，针对血痴、心痛的表症，从而做到了虚实兼顾，具 有补正而不恋邪的作用特点，适用于各种类型的冠心病患者。其制备方法将以上十一味，鸡血藤、党参、五味子、大枣、龟甲加 水煎煮二次，每次3小时，合并煎液，滤过，浓缩成稠骨，其余地黄等 六味粉碎成细粉，加入上述稠膏内，搅匀，干燥，粉碎成细粉，过筛，用 水泛丸，干燥，包糖衣，即得。通脉养心丸已在临床上普遍应用，市场上已有销售，主要用于胸痹心痛，心悸怔忡，心绞痛，心率不齐等疾病 的治疗。尽管通脉养心丸在临床上已经普遍应用，但目前生产上通脉养心丸的质量控制方法所采用的标准是WS3-B-2027-95部颁标准，多年的生产实 践中发现，在质量检验过程中存在如下的缺陷 一是无定性定量控制方 法，产品质量检测过于简单；二是缺少对其中的有效成分进行有针对性 地质量控制步骤，因此给生产过程的质量控制带来很大的困难，从而直 接影响了产品的内在质量.
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。 为控制通脉养心丸的质量，针对其特点及配方，本专利技术提供的通脉养心丸的质量控制方法包括定性鉴别和含量测定；其中对于鉴别方法步骤如下(1) 制何首乌的薄层色谱鉴别取本品粉末l. 5g,过80目筛，曱醇25mL，加热回流l小时，滤过， 滤液蒸干，加8M盐酸10ml，加热回流30分钟，放冷，置分液漏斗中， 用乙醚提取三次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加lml三氯甲烷 使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品适量，加甲醇制成每lml 含大黄素lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005 年版第一部附录VIB)试验，分别吸取上述溶液各5~10吣，分别点于同 一硅胶H薄层板上，以30-60t:石油醚一曱酸乙酯一甲酸15: 5: 1为展 开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中在 与对照品色镨相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后 斑点变为红色。(2) 五味子的薄层色谱鉴别取本品粉末3. 5g，过80目筛，加三氯甲烷50mL，加热回流30分钟， 滤过，滤液蒸干，残渣加曱醇lml使溶解，作为供试品溶液；另取五味 子醇甲对照品适量，加甲醇制成每lml含五味子醇甲lmg的溶液，作为 对照品溶液；照薄层色镨法试验(中国药典2005年版第一部附录VIB)试 验，吸取上述溶液各2 ~ 5吣，分别点样于同一GF^薄层板上，以30~60 €石油醚一甲酸乙酯一甲酸15: 5: 1为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫 外灯(254nm)下检识；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显 相同颜色的荧光斑点。检查方法本品应符合中国药典2005年版第一部附录(附录I A) 丸剂项下有关的各项规定； 对含有的成分进行含量测定，步骤如下色镨条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；甲 醇-O. 2mol/L醋酸铵溶液-水醋酸(67: 33: l)为流动相；检测波长为 250nm;理论板数按甘草酸铵峰计算应不低于2500。对照品溶液的制备:称取甘草酸单铵盐对照品5mg,精密称定，置50mL 量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，每lmL含甘草酸单铵盐对 照品0. lmg折合甘草酸为0. 09795mg。供试品溶液的制备取本品粉末l.Og，过80目筛，精密称定，置 50mL具塞锥形瓶中，加流动相25mL,称定重量，超声处理30分钟，取 出放冷，称重并补足超声处理过程中的减失量，摇勻，经0.45陶滤膜滤 过，取续滤液，即得。测定法分别吸取上述两种对照品溶液与供试品溶液各5ML，注入液 相色镨仪，测定即得；本品每克含甘草以甘草酸(C42H620 16 )计，不得少 于2. Omg。本专利技术所述的通脉养心丸质量控制方法，可检测提取方法相同或相 近含有通脉养心组成的任何一种剂型，优选的剂型为丸剂。为了更加详细的描迷本专利技术的质量控制方法，现将起草通脉养心丸质 量标准的有关问题详细说明如下 1.原料(药材)质量标准 1.1地黄本品为玄参科植物地黄Ae力鹏i /a ^/f/〃/ ow Z76o"A.的新鲜或干燥 块根。秋季采挖，除去芦头、须根及泥沙，鲜用；或将地黄緩緩烘烙至 约八成干。前者习称"鲜地黄"，后者习称"生地黄"。本品应符合中 国药典2005年版第一部第82页地黄项下的有关规定。 1. 2鸡血藤本品为豆科植物密花豆5^a^fo/o6M Stf6erecfzw ""/m 的干燥藤茎。 秋、冬二季采收，除去枝叶，切片，晒干。本品应符合中国药典2005年版第一部第134页鸡血藤项下的有关规定， 1.3麦冬本品为百合科植物麦冬@力/0/ ^0/2干燥块根。夏季采挖，洗净，反复暴晒、堆置至七八成干，除去须根干燥。本品应符合中国药典2005年版第一部第106页麦冬项下的有关规定。 1.4甘草本品为豆科植物甘草677C7rr力/za wra/e/7^"尸/"A 、胀果甘草 67/c/rr力i.za /"/7"s勘L或光果甘草fiVyc/rrA/za ^7adra Z,的干燥 根及根茎。春、秋二季采挖，除去须根，晒干。本品应符合中国药典2005 年版第一部第59页甘草项下的有关规定。 1. 5制何首乌本品为何首乌的炮制加工品，应符合中国药典2005年版第一部第123页制何首乌项下的有关规定。何首乌为寥科植物何首乌户o/7^o/ 咖迈tf/"77or咖的干燥块 根.秋、冬二季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。 本品应符合中国药典2005年版第一部第122页何首乌项下的有关规定。 1. 6阿胶本品为马科动物驴iB^/M "/'/7M厶的干燥皮或鲜皮经煎煮、浓细制 成的固体胶。本品应符合中国药典2005年版第一部第130页本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种通脉养心丸的质量控制方法，包括鉴别、检查和含量测定；其中对于鉴别方法，步骤如下：　（１）制何首乌的薄层色谱鉴别：　取本品粉末１．５ｇ，过８０目筛，甲醇２５ｍＬ，加热回流１小时，滤过，滤液蒸干，加８％盐酸１０ｍｌ，加热回流３０分钟，放冷，置分液漏斗中，用乙醚提取三次，每次１０ｍｌ，合并提取液，蒸干，残渣加１ｍｌ三氯甲烷使溶解，作为供试品溶液；另取大黄素对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含大黄素１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典２００５年版第一部附录ＶＩＢ）试验，分别吸取上述溶液各５～１０μＬ，分别点于同一硅胶Ｈ薄层板上，以３０－６０℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸１５∶５∶１为展开剂，展开，取出，晾干，置３６５ｎｍ紫外光灯下检视；供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；置氨蒸气中熏后斑点变为红色；　（２）五味子的薄层色谱鉴别：　取本品粉末３．５ｇ，过８０目筛，加三氯甲烷５０ｍＬ，加热回流３０分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇１ｍｌ使溶解，作为供试品溶液；另取五味子醇甲对照品适量，加甲醇制成每１ｍｌ含五味子醇甲１ｍｇ的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验（中国药典２００５年版第一部附录ＶＩＢ）试验，吸取上述溶液各２～５μＬ，分别点样于同一ＧＦ↓［２５４］薄层板上，以３０～６０℃石油醚－甲酸乙酯－甲酸１５∶５∶１为展开剂，展开，取出，晾干，置于紫外灯（２５４ｎｍ）下检识；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；　检查方法：本品应符合中国药典２００５年版第一部附录（附录ＩＡ）丸剂项下有关的各项规定；　（３）对含有的成分进行含量测定，步骤如下：　色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇－０．２ｍｏｌ／Ｌ醋酸铵溶液－冰醋酸（６７∶３３∶１）为流动相；检测波长为２５０ｎｍ；理论板数按甘草酸铵峰计算应不低于２５００；　对照品溶液的制备：称取甘草酸单铵盐对照品５ｍｇ，精密称定，置５０ｍＬ量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，每１ｍＬ含甘草酸单铵盐对照品０．１ｍｇ折合甘草酸为０．０９７９５ｍｇ；　供试品溶液的制备：取本品粉末１．０ｇ，过８０目筛，精密称定，置５０ｍＬ具塞锥形瓶中，加流动相２５ｍＬ，称定重量，超声处理３０分钟，取出放冷，称重并补足超声处理过程中的减失量，摇匀，经０．４５μｍ滤膜滤过，取续滤液，即得；　测定法：分别吸取上述两种对照品溶液与供...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：李林，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]