一种色谱仪质量分析装置,适当设定测定时间范围,能够选择扫描测定、选择离子监测(SIM)测定或扫描/SIM同时测定的任一种,在进行测定条件表格的输入设定时,在显示部的画面上显示通过扫描测定标准试料得到的总离子色谱(51)、和预先制作的化合物表格(52)。操作人选定作为扫描/SIM测定的对象的化合物,向化合物表格(52)中的复选框输入标记,点击操作“自动制作”按钮(54)。这样,确定在选择的化合物的保持时间的前后带有规定的时间幅度的测定时间范围,自动制作在该范围内执行将对化合物赋予特征的质量数作为测定质量数的扫描/SIM同时测定的测定条件表格(53)而显示。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及气相色谱仪质量分析装置(GC/MS)或液相色谱仪质量分 析装置(LC/MS)等组合了色谱仪和质量分析仪的色谱仪质量分析装置,更具体来说,涉及利用扫描测定和选择离子监测(選択,才y乇二夕yy夕"测定进行同时数据收集的色谱仪质量分析装置。技术背景作为使用GC/MS或LC/MS等色谱仪质量分析装置的测定方法,知道 的有扫描测定法和选择离子监测测定(以下,简称为SIM)法。在扫描测 定法中,用质量分析仪在规定的质量数范围内扫描分析对象的离子的质量 数(m/z)检测含于该质量数范围的所有离子。从而,尤其在未知试料的 定性分析等分析对象成分的质量数不明确的情况下有用,但由于不太能得 到S/N比良好的色谱,因此,不面向定量目的的使用。另一方面,在SIM 测定法中,按时间分割有选择地仅检测具有预先指定的1至多个特定质量 数的离子。从而,在分析对象的物质为己知且以高灵敏度进行其物质的定 量分析的情况下有用,但只能检测出具有特定的质量数的离子,因此,不 面向定性目的的使用。如上所述,扫描测定法和SIM测定法是正好补的关系,以往,还知道 足有为了应用两者的特征,对于任意的时间范围同时执行扫描测定法和 SIM测定法的扫描/SIM同时测定法(参照专利文献O。根据该测定法可 知,能够通过一次分析获得用于定性分析的质谱和用于定量分析的关于目 标离子的S/N比良好的色谱。这样,扫描/SIM同时测定法虽然是有益的测定法,但如果包含扫描 /SIM同时测定中不需要的化合物而进行多个化合物的扫描/SIM同时测 定,则每单位时间导入检测器的离子量变得过多,导致检测灵敏度降低的 问题。因此,通常,大部分情况下仅限定于利用扫描测定得不到具有充分的S/N比的质谱的化合物,执行扫描/SIM同时测定,对其以外的化合物 仅执行扫描测定。因此,需要在开始测定之前,预先确定扫描/SIM同时测 定法的对象化合物和其测定质量数。使用了以往的色谱仪质量分析装置的上述测定的标准的步骤如下所 述。即,首先,操作人利用扫描测定法,进行含有成分为己知的标准试料 的预备测定,获得色谱(总离子色谱)。然后,利用该色谱,确认欲定量 的化合物(目标化合物)的S/N比是否充分,基于其结果,选定扫描/SIM 同时测定的对象化合物。然后,按照包含该对象化合物的波峰的方式,确 定进行扫描/SIM同时测定的时间范围、和进而作为该范围中的SIM测定 的对象的质量数。然后,操作人在装置的操作部进行规定的操作,在显示部的画面上显 示如图7所示的测定条件表格。然后,按每个测定时间范围向表格的各栏 中输入其开始时间和结束时间、测定方法(扫描或SIM)、扫描测定的质 量数范围(开始质量数和结束质量数)或SIM测定的质量数等数值。然后, 若对必要的项目的所有的输入结束,则确定输入设定,按照该测定条件进 行检量线制作用标准试料的测定,进而执行未知试料的测定。在图7 (a)的例子中,将测定开始时点作为起点(0分钟),在经过 时间为6分钟到20分钟为止的期间,利用扫描测定,在质量数100到400 的范围内进出测定。另一方面,在图7 (b)的例子中,在测定开始时点到 经过时间为6分钟到11分钟为止的期间,利用扫描测定,在质量数100 到400的范围内进行测定(表格的第一行)。在接下来的11分钟到13分 钟为止的期间,利用扫描测定,在质量数100到质量数400的范围内进行 测定(表格的第二行),且同时利用SIM测定对质量数100、 200、 300、 400的四个质量数进行测定(表格的第三行)。进而,在接下来的13分钟 到20分钟为止的期间,利用扫描测定法,在质量数100到400的范围内 进行测定(表格的第四行)。图7 (b)的例子是进行扫描/SIM同时测定的化合物为一个的情况, 但实际上也进行约IOO成分以上的试料的分析,伴随于此,作为扫描/SIM 同时测定的对象的化合物数量也变多。为了从如图7 (a)所示的在规定的 测定时间范围(在该例中为6 20分钟)设定有扫描测定的状态,追加如 图7 (b)所示地进行扫描/SIM同时测定的条件,需要对每一个化合物, 在测定条件表格中追加三行,且对其三行的各栏进行参数的键输入。从而, 将多个例如10成分的化合物扫描/SIM同时测定的情况,测定条件表格需 要最多输入30行程度的追加输入,对操作人来说是非常花费工时的作业, 而且也容易引起输入错误。另外,操作人在向如上所述的测定条件表格输入数值时,需要适当设 定扫描/SIM同时测定的时间范围。例如,在两个成分的色谱的波峰的保持 时间接近的情况下,若在这些两个波峰之间设置进行扫描/SIM同时测定的 时间范围的边界,则色谱的波峰极其靠近时间范围的边界存在。在这种情 况下,在未知试料的测定时,保持时间即使偏离少许,色谱的波峰也与规 定的时间范围的边界重叠,导致不能正确地进行波峰的检测及波峰面积的 计算,不能进行正确的定量。为了避免这样的不妥善情况,扫描/SIM同时 测定的测定时间范围的设定需要参照在标准试料的预备测定中得到的色 谱的同时谨慎进行。然而,以往,在如上所述地设定扫描/SIM同时测定的 时间范围时,没有在同一画面上参照基于预备测定的色谱的机构,还存在 难以进行精密的设定的问题。专利文献1日本特幵平08 —102282号公报
技术实现思路
本专利技术是为了解决上述问题而做成的,其目的在于提供能够简便、效 率良好地、而且正确地设定用于进行扫描/SIM同时测定的测定条件的色谱 仪质量分析装置。为了解决上述问题而做成的本专利技术是一种色谱仪质量分析装置,其是 将利用色谱仪在时间方向上分离的试料成分依次导入至质量分析部来执 行质量分析的色谱仪质量分析装置,其可以有选择地执行如下所述的测定,即在所述质量分析部反复进行在规定的质量数范围内的连续的质量 扫描的扫描测定;对于特定的质量数,将一个质量数维持一定时间,同时 阶段性地切换质量数的SIM测定;在扫描测定进行的质量扫描的中途执行 SIM测定的扫描/SIM同时测定,所述色谱仪质量分析装置的特征在于,具 备 — a) 显示控制机构,其在显示部的画面上显示预先制作的将化合物的种 类、该化合物的标准的保持时间及对该化合物赋予特征的质量数形成为一 览表的化合物表格;b) 选择机构,其用于使操作人从显示的所述化合物表格中选择欲执 行扫描/SIM同时测定的化合物;c) 测定条件表格制作机构,其将测定条件表格如下作成对于由所述 选择机构选择的1至多个化合物的保持时间,在该保持时间的前后分别设 定规定的时间幅度并在该时间范围内进行扫描/SIM同时测定,在该时间范 围以外的时间范围内执行扫描测定或SIM测定。通常,欲进行扫描/SIM同时测定的时间范围是在总离子色谱(卜一夕 /^T才y夕口7卜夕、、,厶)上出现欲进行定量的已知的化合物的波峰的范 围。因此,在本专利技术的色谱仪质量分析装置中,显示控制机构在显示部的 画面上显示预先制作的化合物表格,操作人利用选择机构从其中选择欲利 用扫描/SIM同时测定进行测定的化合物。这样,测定条件表格制作机构在 选择的化合物的保持时间的前后分别设定规定的时间幅度,由此确定包含 该化合物的波峰的扫描/SIM同时测定的时间范围。在选择了多个化合物的 情况下,对本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种色谱仪质量分析装置,其是将利用色谱仪在时间方向上分离的试料成分依次导入至质量分析部来执行质量分析的色谱仪质量分析装置,其可以有选择地执行如下所述的测定,即:在所述质量分析部反复进行在规定的质量数范围内的连续的质量扫描的扫描测定;对于特定的质量数,将一个质量数维持一定时间,同时阶段性地切换质量数的SIM测定;在扫描测定进行的质量扫描的中途执行SIM测定的扫描/SIM同时测定,所述色谱仪质量分析装置的特征在于,具备: a)显示控制机构,其在显示部的画面上显示预先制作的将化合物的种类、该化合物的标准的保持时间及对该化合物赋予特征的质量数形成为一览表的化合物表格; b)选择机构,其用于使操作人从显示的所述化合物表格中选择欲执行扫描/SIM同时测定的化合物; c)测定条件表格制作机构,其将测定条件表格如下作成:对于由所述选择机构选择的1至多个化合物的保持时间,在该保持时间的前后分别设定规定的时间幅度并在该时间范围内进行扫描/SIM同时测定,在该时间范围以外的时间范围内执行扫描测定或SIM测定。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】
【专利技术属性】
技术研发人员:住吉崇史,
申请(专利权)人:株式会社岛津制作所,
类型:发明
国别省市:JP[日本]
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