电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法技术

本发明专利技术提供一种电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法，其特征在于包括以下步骤：１）获得电子背散射衍射谱，并测量衍射谱中的晶体衍射信息；２）获得晶体的二维倒易面；３）由二维倒易面重构三维倒易初基胞；４）利用菊池带宽度以及同一菊池极中菊池带之间的夹角求解三维倒易初基胞的晶胞参数；５）求解晶体的倒易约化胞；６）在倒易空间中确定晶体的布拉菲点阵；７）确定晶体的布拉菲点阵。该方法仅使用扫描电子显微镜和电子背散射衍射附件即可实现块状晶体未知点阵的分析，同时标定电子背散射衍射谱中菊池带和菊池极的指数。这一方法对被分析样品没有特别的要求，适合于快速分析块状试样，能够用于实时分析块状样品的微观组织形态和晶体结构。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术提供一种，属于材料微观结构表 征和晶体结构解析的

技术介绍
现有测定未知晶体布拉菲点阵的方法主要有x射线衍射法和电子衍射法，前者使用X 射线衍射仪对样品作扫描，典型的x射线衍射谱包含有晶面间距和衍射强度的信息，但是丢失了晶面间夹角等三维的晶体学信息，该方法适用于分析块状和粉末试样，晶面间距的测量 精度相对较高，但衍射强度受材料织构等因素的影响，对于未知结构的样品，需要事先知道样品的化学成分，其主要缺点是x射线衍射谱反映了试样内部所有相的结构信息，如果试样 含有多个组成相，则x射线衍射方法本身无法分离每个相的衍射峰，此外这种方法也无法将材料内部组织的微观形貌与结构信息联系起来；后者使用透射电子显微镜中的选区电子衍射， 选区电子衍射在给出晶面间距和衍射强度信息的同时，提供了晶面间夹角等晶体学信息，因 此利用多张单晶的选区电子衍射谱可以重构其三维倒易点阵，进而确定未知晶体的布拉菲点 阵，该方法能够在观察材料组织形貌的同时，研究晶体的结构信息，但缺点是样品制备较为 困难，要求样品必须是电子束透明的薄膜，然而严格意义上来说，薄膜试样内的结构信息并 不能完全代表块状材料的情况。电子背散射衍射谱由多对菊池带组成，通常又称为菊池衍射谱或简称菊池谱，谱中每条 菊池带的间距精确地揭示晶体的晶面间距信息，菊池带之间的夹角反映了晶面间夹角的信息， 不同方向的菊池带相交成菊池极，菊池极对应于晶体的晶带轴，反映了晶体倒易点阵的一个 二维截面，电子背散射衍射谱往往含有多个菊池极，因此一张电子背散射衍射谱相当于提供 了多个二维倒易截面的信息，可用于分析未知晶体的点阵信息。需要指出的是，扫描电子显微镜上的电子背散射衍射技术，目前主要用于确定己知晶体 的位向和鉴别材料内部的相，这里所谓的相鉴别是指用能谱等测量手段分析材料的化学成分， 或已知材料的组成元素，根据化学成分列出可能的相结构，然后在这些候选的结构中，尝试 标定电子背散射衍射谱，利用排除法最终确定待分析的相，因此在不知道化学组成的情况下，相鉴别方法无法确定未知晶体的布拉菲点阵。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能解决上述问题、在扫描电子显微镜上仅利用电子背散射衍射 提供的晶体学信息直接确定未知晶体布拉菲点阵的方法。其技术方案为一种，其特征在于包括以下步骤1)获 得电子背散射衍射谱，并测量衍射谱中的晶体衍射信息；2)获得晶体的二维倒易面；3)由 二维倒易面重构三维倒易初基胞；4)利用菊池带宽度以及同一菊池极中菊池带之间的夹角求 解三维倒易初基胞的晶胞参数；5)求解晶体的倒易约化胞；6)在倒易空间中确定晶体的布 拉菲点阵；7)确定晶体的布拉菲点阵。所述的，步骤1)中，在扫描电子显微镜 上利用电子背散射衍射的硬件设备获取被分析晶体的电子背散射衍射谱，谱图由多条菊池带 组成，在衍射谱中依次标记菊池带的序号，测量菊池带的宽度，并用菊池带中心线表征菊池 带方位角，菊池带中心线之间的交点称为菊池极，测量过程同时可以获得菊池带与菊池极的 所属关系，由相机常数和菊池带宽度计算出待分析样品对应的倒易矢量长度《1，由菊池带方 位角确定倒易矢量的方位角4，这里下标！'代表菊池带的序号，进而计算出同一菊池极中倒 易矢量之间的夹角。所述的，步骤2)中，对于电子背散射衍 射谱中的每个菊池极，找出经过同一菊池极的倒易矢量，所有倒易矢量起始于一点，该点为 倒易空间的坐标原点，倒易矢量的起点和终点均表示阵点，根据步骤l)测量得到的同一菊池 极中倒易矢量的长度和夹角，重现该菊池极对应的二维倒易面，晶体阵点的周期性排列规律 决定了倒易阵点在二维倒易面上也呈周期性排列，即从二维倒易面上可以得出倒易矢量的几 何关系，采用这一方法可以重构所有菊池极对应的二维倒易面。所述的，步骤3)中，在电子背散射衍射 谱中，任意三个不同的菊池极构成一个三角形，在所有这些三角形中，存在着许多基本三角 形，即该类三角形的边存在菊池带、且不再被其它菊池带分割成更小的三角形，任意选择一 个基本三角形，将其三条边上菊池带对应的倒易矢量设为三维倒易初基胞的基矢，以任意顺 序设定其倒易指数分别为*、 *和*。所述的，步骤4)中，若两个或两个以上菊池极含有共同的菊池带，则这些菊池极对应的倒易面具有一条共同的交线，该交线即为 上述菊池带对应的倒易矢量，利用倒易面与倒易面之间的交线矢量，以及倒易面上倒易矢量 的几何关系，将电子背散射衍射谱中所有菊池极对应的二维倒易面联系起来，建立它们在三 维空间中的相互几何关系，从三维倒易初基胞基矢出发，利用倒易面揭示的倒易矢量之间的 几何关系，指标化其余倒易矢量的指数'，并进而由晶带定律求出所有菊池极的晶向 指数，上述指标化的结果必须满足自洽性，即同一个菊池极中所有菊池带的 倒易指数'，必须满足wx/^,+vxA,+wx/, =0 ，其中/=1、 2、…、m， m为属于该菊池极 的菊池带个数，与此同时，同一条菊池带^ * /]'上的所有菊池极指数，必须满 足丐4 + 、" + ^></ = 0，其中产l、 2、…、n， n为分布在该菊池带上的菊池极个数，设x, =(。。')2， x2=(《)2， x3=(c:)2， x4 ="c:cosor0* ' x5 =c osA*' & = fl》:cos,:为6个待角军的未知数'其中a:、《、《、A'和z为三维倒易初基胞的晶胞参数，根据三斜晶系晶向长度的计算公式，倒易矢量长度《1可以表达为(《')2 = + A,、 + /,、 + 2V,4 + 2/力,乂5 + 2力,&6 ，利用晶向夹角的计算公 式，得出倒易矢量之间夹角应满足/2,/7^ +g~X2 +/,/,3 +&/)X4 +》,,)％6 :《1《1 COS(4 — 4)，上式中[々 A 《r和|> 、 /,]'为菊池带的倒易指数，4和^为属于同一菊池极的倒易矢量方位角，这里i和7 为菊池带序号，对于电子背散射衍射而言，由上述两式建立的方程个数远远超过6，因此可 以组成一个六元一次超定方程组，其矩阵形式为4x6^xI = i ，其中4x6和i,分别为N行6 列和N行1列的常数矩阵，如上所述，N>>6，为了求解这一超定方程组中6个未知数的最小 二乘解，在上述矩阵等式两侧同时左乘《^的转置矩阵，形成法方程组c^;^^z^，其中 c6x6=(^x6;T.4^， Ax,(力歸r.s化,，这样由6个六元一次方程建立1个非齐次方程组，该方 程组存在唯一解，求解该法方程组，可以得到x,、 x2、 x3、 &、 ^和Xe，并进而求出三维倒 易初基胞的晶胞参数"。'、"、c;、《和K。所述的，步骤5)中，从三维倒易初基胞 的6个晶胞参数出发，由三斜晶系晶向长度的计算公式，求出三个不共面的最短倒易矢量， 将这三个最短矢量按由短到长的排列顺序依次设定为新晶胞的基矢a"、 6'和c"，然后通过单 个或多个基矢的反向操作，将晶胞基矢间夹角变换成全部<90°或者全部290°，并使基矢满足 Niggli提出的所有主要约化条件和特殊约化条件，用这样的基矢定义待分析晶体在倒易空间 中的约化胞基矢，由约化处理的结果得出倒易约化胞的晶胞参数。所述的，步骤6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种电子背散射衍射确定未知晶体布拉菲点阵的方法，其特征在于包括以下步骤：１）获得电子背散射衍射谱，并测量衍射谱中的晶体衍射信息；２）获得晶体的二维倒易面；３）由二维倒易面重构三维倒易初基胞；４）利用菊池带宽度以及同一菊池极中菊池带之间的夹角求解三维倒易初基胞的晶胞参数；５）求解晶体的倒易约化胞；６）在倒易空间中确定晶体的布拉菲点阵；７）确定晶体的布拉菲点阵。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：韩明，
申请(专利权)人：山东理工大学，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]