【技术实现步骤摘要】
一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法
本专利技术涉及贵金属综合回收
,具体涉及一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法。
技术介绍
铂钯贵金属具有较强的催化活性,是工业废气净化、石油化工、精细化工、燃料电池制造、有机化工等不可缺少的催化材料,行业前景十分广阔。我国一直是全球最大的铂族金属消费国,但目前国内铂族金属资源严重匮乏并且其矿床类型复杂,大量的铂族金属需要依靠进口的局面亟待改善。铂钯回收的主要原料为铜阳极泥、铅阳极泥、失效催化剂等,其中失效催化剂中的铂钯金属含量远远高于原矿。铂钯贵金属往往和其他金属伴生,且含量较低,回收难度较大。铜、铅阳极泥经过火法熔炼或者湿法处理后铂钯贵金属富集在粗银中,银电解液中钯含量往往较高,但是铂含量很低。失效催化剂主要通过湿法浸出工艺或者火法工艺回收铂钯贵金属。目前从溶液中富集铂钯的主要方法有:药剂沉淀法、活性炭吸附法、盐酸沉银-铜/铁置换法等。药剂沉淀法主要有黄药沉淀法和丁二酮肟络合沉淀法两种,黄药沉淀法是根据黄药与溶液中的金属离子溶度积不同,可定量实现铂钯与银、铜、铋等金属的分离,但黄药在酸性溶液中容易分解,且溶液中铂、钯浓度低时沉淀富集率不高。而丁二酮肟络合沉淀法是利用丁二酮肟与钯能形成稳定络合沉淀物,但对铂的富集率很低,大约在40-45%,在低浓度时富集率更低。活性炭吸附法是通过将活性炭酸化改性后,对溶液中铂、钯进行吸附,但与其他金属的选择性并不好,且在浓度低时需反复逆流吸附。盐酸沉银-铜/铁置换法存在周期长、其他杂质较高等问题,且在浓度较低 ...
【技术保护点】
1.一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法,其特征在于:按以下步骤进行,/n1)将低浓度铂钯硝酸体系溶液pH调整至0.7-1.5,加入络合剂A并开启搅拌,常温下反应30-40min,再升温至70-80℃,反应60-90min,再加入调整剂B,反应10-20min,反应结束后过滤,得到铂钯络合沉淀物;/n2)将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性,并过滤烘干沉淀物;/n3)将步骤2)中得到的沉淀物灰化,得到铂钯精矿;/n4)往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L的硝酸溶解,加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出,固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿;/n5)往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液加热至30-40℃,再加入固体氯化铵和少量氯酸钾,氯酸钾加入量质量:氯亚钯酸溶液体积比为18-22g/L,氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止,固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液;/n6)往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解,调整pH,固液分离,得到杂质不溶物和钯溶液;/n7)往步骤6)中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液,固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀 ...
【技术特征摘要】
1.一种从低浓度铂钯硝酸体系溶液中高效富集铂钯的方法,其特征在于:按以下步骤进行,
1)将低浓度铂钯硝酸体系溶液pH调整至0.7-1.5,加入络合剂A并开启搅拌,常温下反应30-40min,再升温至70-80℃,反应60-90min,再加入调整剂B,反应10-20min,反应结束后过滤,得到铂钯络合沉淀物;
2)将步骤1)中得到的络合沉淀物水洗至溶液中性,并过滤烘干沉淀物;
3)将步骤2)中得到的沉淀物灰化,得到铂钯精矿;
4)往步骤3)中得到的铂钯精矿加入6-15.2mol/L的硝酸溶解,加热至70-80℃后加入HCl至无红棕色气体逸出,固液分离得到氯亚钯酸溶液和铂精矿;
5)往步骤4)中得到的氯亚钯酸溶液加热至30-40℃,再加入固体氯化铵和少量氯酸钾,氯酸钾加入量质量:氯亚钯酸溶液体积比为18-22g/L,氯化铵加入至溶液颜色基本无色为止,固液分离得到氯钯酸铵红色沉淀和滤液;
6)往步骤5)中得到的氯钯酸铵沉淀中加入氨水溶解,调整pH,固液分离,得到杂质不溶物和钯溶液;
7)往步骤6)中得到的钯溶液中加入4-6mol/L的HCl溶液,固液分离得到二氯二氨合钯黄色沉淀和滤液;
8)往步骤7)中得到的黄色沉淀中加入氨水溶解,溶解完全后加入还原剂还原,反应结束后过滤得到海绵钯黑色沉淀;
9)往步骤4)中得到的铂精矿加入王水,固液分离,得到含铂溶液和王水不溶物;
10)将步骤9)中得到的含铂溶液调整pH=1-1.5且加热至沸腾,再加入固体氯化铵得到蛋黄色沉淀,氯化铵加入至不再产生黄色沉淀,固液分离;
11)往步骤10)中...
【专利技术属性】
技术研发人员:刘远,李耀山,李金琼,孔德鸿,王铧泰,王训青,
申请(专利权)人:西部矿业股份有限公司,西部矿业集团科技发展有限公司,青海西部矿业工程技术研究有限公司,
类型:发明
国别省市:青海;63
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