一种抗泥型两性聚羧酸减水剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种抗泥型两性聚羧酸减水剂及其制备方法。本发明专利技术是将6‑二甲氨基‑1‑己醇与甲基丙烯酰氯在有机溶剂中反应，得到甲基丙烯酸‑6‑二甲氨基己酯中间体，然后将其与阻聚剂加入有机溶剂中，加入1,3‑丙磺酸内酯滴加液，反应，纯化，得到两性单体；将不饱和聚醚大单体、引发剂、不饱和羧酸单体和两性单体混合，反应，调节pH值至6.5～7.5，得到抗泥型两性聚羧酸减水剂。本发明专利技术制备的抗泥型两性聚羧酸减水剂，与传统的阴离子型聚羧酸减水剂相比，在分子结构中引入了可抗泥的功能单体，降低了减水剂对泥土的敏感度，并且不含有氯离子，可以消除氯离子对钢筋混凝土的锈蚀所带来的潜在危害，制备方法较为简单，成本较低。

【技术实现步骤摘要】
一种抗泥型两性聚羧酸减水剂及其制备方法
本专利技术涉及于减水剂领域，特别涉及一种抗泥型两性聚羧酸减水剂及其制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、保坍性好、水泥颗粒分散性好、分子结构可调节性强及绿色环保等优点，被越来越广泛应用于混凝土工程中。但聚羧酸减水剂存在与不同地区的混凝土材料的适应性问题。近年来，随着天然砂石的大量使用，含泥量较大的砂石被越来越多的应用于混凝土中。普通的聚羧酸减水剂对泥土比较敏感，因此当混凝土中含泥时，减水剂很容易被泥土吸附，即真正起到减水作用的减水剂减少，流动性和保坍性能明显降低。因此，为了解决混凝土中含泥量较高时的流动度小和坍落度损失大的问题，即减少含泥量对减水剂的影响，相关的研究人员开始正视并探讨抗泥型减水剂的合成问题。中国专利CN103897116以乙烯基聚氧乙烯醚、苯乙烯磺酸钠、丙烯酸以及丙烯酰胺类化合物为单体合成了一种抗泥型聚羧酸减水剂，该减水剂对泥含量的敏感度较低，并且对水泥及各种泥的适应性较好，但是生产成本较高。中国专利CN103467670公布了一种抗泥型两性聚羧酸减水剂，该专利首本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：/n(1)甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体的制备：将6-二甲氨基-1-己醇与有机溶剂混合，降温，滴加甲基丙烯酰氯，反应，洗涤，干燥，过滤，旋蒸，得到甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体，备用；/n(2)两性单体的制备：将步骤(1)得到的甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体、阻聚剂和有机溶剂混合，搅拌溶解，升温，滴加1,3-丙磺酸内酯滴加液，反应，纯化，得到两性单体；/n(3)抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备：将不饱和聚醚大单体、引发剂中的氧化剂和溶剂混合，搅拌溶解，升温，得到混合液；将不饱和羧酸单体和步骤(2)得到的两性单体溶解，得到...

【技术特征摘要】
1.一种抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体的制备：将6-二甲氨基-1-己醇与有机溶剂混合，降温，滴加甲基丙烯酰氯，反应，洗涤，干燥，过滤，旋蒸，得到甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体，备用；
(2)两性单体的制备：将步骤(1)得到的甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体、阻聚剂和有机溶剂混合，搅拌溶解，升温，滴加1,3-丙磺酸内酯滴加液，反应，纯化，得到两性单体；
(3)抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备：将不饱和聚醚大单体、引发剂中的氧化剂和溶剂混合，搅拌溶解，升温，得到混合液；将不饱和羧酸单体和步骤(2)得到的两性单体溶解，得到滴加液A；将引发剂中的还原剂和分子量调节剂溶解，得到滴加液B；在恒温油浴和搅拌条件下，在混合液中滴加滴加液A和滴加液B，保温搅拌反应1～2h，冷却至室温，用碱溶液调节pH值至6.5～7.5，得到抗泥型两性聚羧酸减水剂。


2.根据权利要求1所述的抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的有机溶剂为乙醚；
步骤(2)中所述的阻聚剂为对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、硫化二苯胺中的至少一种；
步骤(2)中所述的有机溶剂为丙酮；
步骤(3)中所述的不饱和聚醚大单体为丙烯醇聚氧乙烯醚、甲基丙烯醇聚氧乙烯醚、异戊烯醇聚氧乙烯醚中的至少一种；
步骤(3)中所述的不饱和羧酸单体为丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯磺酸钠、甲基丙烯磺酸钠中的至少一种；
步骤(3)中所述的引发剂的氧化剂/还原剂为过氧化氢/酒石酸、过氧化氢/氯化亚铁、过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化苯甲酰/蔗糖、过氧化苯甲酰/焦磷酸亚铁、过硫酸钾/硝酸银、过硫酸钾/氯化亚铁、过氧化氢/抗坏血酸中的至少一种；
步骤(3)中所述的分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸、巯基乙胺和正十二硫醇中的至少一种；
步骤(3)中所述的碱溶液为NaOH溶液和KOH溶液中的一种。


3.根据权利要求1或2所述的抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的不饱和聚醚大单体的相对分子质量为1000～3000。


4.根据权利要求3所述的抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述的不饱和聚醚大单体的相对分子质量为2400。


5.根据权利要求1所述的抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的洗涤采用去离子水；
步骤(1)中所述的干燥为过夜干燥，采用的干燥剂为无水氯化钙；
步骤(3)中所述的溶剂为去离子水；
步骤(3)中所述的滴加液A和滴加液B的溶解是采用去离子水作为溶剂溶解制得。


6.根据权利要求1所述的抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的有机溶剂的用量按每1g6-二甲氨基-1-己醇配比3～6mL有机溶剂计算；
步骤(1)中所述的甲基丙烯酰氯的用量按其与6-二甲氨基-1-己醇的摩尔比为1:0.7～3计算；
步骤(2)中所述的阻聚剂的用量相当于所述的甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体质量的0.5～3.0％；
步骤(2)中所述的有机溶剂的用量按每1g甲基丙烯酸-6-二甲氨基己酯中间体配比7～13mL有机溶剂计算；
步骤...

【专利技术属性】
技术研发人员：庞浩，张静斐，廖兵，黄健恒，蒙业云，李思敏，林秀菊，
申请(专利权)人：中科广化重庆新材料研究院有限公司，广州中科检测技术服务有限公司，中科院广州化学有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆;50