一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法，该固体聚羧酸减水剂由不饱和聚氧乙烯醚大单体a、不饱和羧酸单体b、不饱和烷基酯单体c、不饱和阳离子单体d按摩尔比1:(3.5‑6.0):(0.5‑1.0):(0.1‑0.5)在有机引发剂和链转移剂作用下通过无溶剂本体聚合方法，经冷凝切片机进行切片制得。本发明专利技术所述生产过程中不使用任何挥发性溶剂，制备工艺简单，所制备的黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂具有纯度高、溶解性好、黏土敏感度低等特点，有效降低了高含泥量砂石骨料中黏土成分对聚羧酸减水剂性能的不良影响，同时其固体特性也极大的节约了包装和运输成本，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法
本专利技术属于混凝土外加剂
，特别涉及一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法。
技术介绍
聚羧酸减水剂是继木质素磺酸盐减水剂、萘系高效减水剂之后兴起的新一代高性能减水剂，因具有低掺量、高减水率、高保坍性、分子结构可调、绿色环保等优点，现已被广泛应用于混凝土中。但是近年来砂石资源短缺、品质劣化，天然砂含泥量和机制砂含粉量过高严重影响混凝土质量，特别是蒙脱土含量对传统聚羧酸减水剂的分散性和保坍性产生极大的影响，新拌混凝土工作性大幅下降、坍落度和扩展度损失大、强度下降等问题严重影响混凝土的输送、泵送及施工。因此，提高聚羧酸减水剂对黏土的抗敏性是一个迫切需要解决的问题。针对黏土减弱聚羧酸减水剂分散作用的问题，通常采用增加减水剂掺量或使用小分子牺牲剂的方法，虽然能缓解黏土对减水剂的不利影响，但存在成本增加、复配相容性差、效果不明显等问题。因此，从分子结构设计出发，开发一种对高黏土含量骨料敏感度低的抗泥型聚羧酸减水剂具有重要的意义。专利CN103803846B公开了一种抗泥抗盐型聚羧酸减水剂本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将不饱和聚氧乙烯醚大单体a、乳化剂加入到反应器中，升温至60-90℃，使其充分熔融后搅拌备用；/nS2：向S1所得液体中加入少量98％的浓硫酸作催化剂、不饱和阳离子单体d、部分有机引发剂，搅拌5-15min使其为熔融状态；/nS3：保持反应器内温度在60-90℃，向S2所得液体中匀速滴加由不饱和羧酸单体b、不饱和烷基酯单体c、链转移剂和余量有机引发剂组成的混合液，滴加时间2-4h，滴加结束后继续保温反应1-1.5h；/nS4：向S3所得液体中加入适量有机碱，调节pH至5-7，将液态聚合产物通过冷凝切片机进行切片，...

【技术特征摘要】
1.一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将不饱和聚氧乙烯醚大单体a、乳化剂加入到反应器中，升温至60-90℃，使其充分熔融后搅拌备用；
S2：向S1所得液体中加入少量98％的浓硫酸作催化剂、不饱和阳离子单体d、部分有机引发剂，搅拌5-15min使其为熔融状态；
S3：保持反应器内温度在60-90℃，向S2所得液体中匀速滴加由不饱和羧酸单体b、不饱和烷基酯单体c、链转移剂和余量有机引发剂组成的混合液，滴加时间2-4h，滴加结束后继续保温反应1-1.5h；
S4：向S3所得液体中加入适量有机碱，调节pH至5-7，将液态聚合产物通过冷凝切片机进行切片，得到淡黄色片状的黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂。


2.根据权利要求1所述的一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚氧乙烯醚大单体a、不饱和羧酸单体b、不饱和烷基酯单体c、不饱和阳离子单体d的摩尔比为1:(3.5-6.0):(0.5-1.0):(0.1-0.5)；所述催化剂、乳化剂、有机引发剂、链转移剂的用量分别为(单体a+单体b+单体c+单体d)总质量的0.05-0.2％、0.1-1.0％、0.3-1.5％、0.2-1.2％。


3.根据权利要求1所述的一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述有机引发剂用量为其总质量的20-40％，步骤S3中所述有机引发剂用量为其总质量的60-80％。


4.根据权利要求1所述的一种黏土抗敏性固体聚羧酸减水剂的制备方法，其特征在于：所述不饱和聚氧乙烯醚大单体a为异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)，分子结构为CH2＝C(...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐忠洲，
申请(专利权)人：北京水木佳维科技有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11