保塑型聚羧酸减水剂及制备方法技术

本发明专利技术提供了一种保塑型聚羧酸减水剂及制备方法。保塑型聚羧酸减水剂制备方法，包括如下步骤：（1）将20‑70份异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体及0.05‑0.5份稳定剂加入四口烧瓶，待异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全融化后搅拌均匀（2）称取丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和2‑丙烯酸2‑丙烯酰胺混合构成A料；（3）称取0.05‑0.2份链转移剂加入四口烧瓶内；（4）将A料和0.3‑0.6份引发剂滴加四口烧瓶内，滴加完成，保温0.5‑1.5h：(5)保温完成后，加32%浓度液碱中和搅拌后倒入玻璃皿中冷却为固体状。

【技术实现步骤摘要】
保塑型聚羧酸减水剂及制备方法
本专利技术涉及一种减水剂及制备方法，具体涉及一种保塑型聚羧酸减水剂及制备方法，属于建筑材料混凝土外加剂

技术介绍
聚羧酸减水剂是继木质素、木钙等普通减水剂，氨基磺酸盐系、脂肪族系、三聚氰胺系高效减水剂之后，最新一代高性能减水剂。聚羧酸减水剂具有减水率高、掺量低、分子结构灵活等优点，可以通过调整主链羧基密度、侧链长度及接枝不同种类官能团，使其具有不同的性质。专利1（公开号：CN106008847A）中公布了一种保坍型醚类聚羧酸减水剂的制备方法。使用不饱和醚类大单体、不饱和羧酸类小单体、分子量调节剂、引发剂，在50-70℃环境下进行聚合反应，并保温1-2h，得到一种固含量在40%左右的保坍型聚羧酸减水剂。专利2（公开号：CN106008847A）中公布了一种聚羧酸减水剂粉末的制备工艺。通过流延成膜，低温真空蒸发，剥离，粉碎得到一种含量达到95%以上的固体聚羧酸减水剂。该减水剂掺量低、减水率高，适合远距离运输和包装储存。上述技术的不足之处在于：生产的聚羧酸产品主要以30-50%浓度为主，不适合远距离运输，并且在干混砂浆中应用不方便。灌浆料、压浆料、支座砂浆等特种砂浆对30min及60min流动度有较高要求，主要通过添加葡萄糖酸钠、白糖等有机物类缓凝剂或者柠檬酸钠、三聚磷酸钠等无机盐类缓凝剂，调整流动度损失。但是此类缓凝剂容易造成超掺，且对后期强度有较大影响。除此之外，水泥成分复杂，优质骨料减少，砂石骨料中泥土及石粉含量较高，使得混凝土坍落度损失严重。因此研发保塑型聚羧酸减水剂并应用在特种砂浆及混凝土中具有较大应用价值。目前主要是通过高温离心喷雾技术或者流延成膜技术，将液体聚羧酸减水剂制成聚羧酸粉末。高温离心喷雾或者流延成膜设备昂贵，工艺较复杂，生产过程中浪费大量能源。
技术实现思路
本专利技术是提供了一种保塑型聚羧酸减水剂及制备方法。本专利技术为实现上述目的，通过以下技术方案实现：一种保塑型聚羧酸减水剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将20-70份异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体及0.05-0.5份稳定剂加入四口烧瓶，在氮气或其他惰性气体保护下加热，待异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全融化后搅拌均匀，将温度控制在70-85℃；（2）称取5-20份丙烯酸、5-20份丙烯酸羟乙酯和5-20份2-丙烯酸2-丙烯酰胺混合构成A料；（3）称取0.05-0.2份链转移剂加入四口烧瓶内；（4）将A料和0.3-0.6份引发剂滴加四口烧瓶内，滴加完成，保温0.5-1.5h：(5)保温完成后，加32%浓度液碱中和，控制pH值在6.5-7.5，搅拌后倒入玻璃皿中冷却为固体状；(6)由低温粉磨机将固体粉碎为粉末状保塑型聚羧酸减水剂。所述保塑型聚羧酸减水剂制备方法优选方案，步骤(3)具体过程如下:滴加A料，滴加时间控制在1.5-2.5h滴加完成，滴加过程中，每20-40min加入1/3引发剂，三次加完。所述保塑型聚羧酸减水剂制备方法优选方案，引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、叔丁基过氧化氢等油溶性引发剂中的一种或几种。所述保塑型聚羧酸减水剂制备方法优选方案，链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇中的一种或几种；所述保塑型聚羧酸减水剂制备方法优选方案，稳定剂为对苯乙烯磺酸盐。一种保塑型聚羧酸减水剂，采用上述各方案的方法制备。本专利技术的具体工作原理或者反应过程如下：本专利技术的优点在于：通过本体聚合技术，将大单体及不饱和小单体通过自由基聚合反应，直接在反应釜中合成高浓度的保塑型聚羧酸减水剂，可以将高浓度的保塑型聚羧酸减水剂稀释成不同浓度的聚羧酸产品或者在室温下冷却为块状聚羧酸减水剂，并通过低温粉碎机，破碎成规定的粉末状产品。保塑型聚羧酸减水剂粉末可以解决不同品种的水泥生产的灌浆料、压浆料等干混砂浆的流动度经时损失，解决普通混凝土及高性能混凝土的坍落度损失，同时制备过程不需要额外的设备，操作工艺简单。反应式如下具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1一种保塑型聚羧酸减水剂制备方法，包含以下重量份数原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚：70；丙烯酸：20；丙烯酸羟乙酯：5；2-丙烯酸2-丙烯酰胺：5；引发剂：0.45；链转移剂：0.07；稳定剂：0.2；碱：12；各制备方法步骤如下：（1）组装好四口烧瓶、温度计、蠕动泵、可调控温电热套及氮气保护装置，并检查设备是否完好；（2）称取70份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚不饱和大单体，0.2份稳定剂放入四口烧瓶，开启氮气保护装置，开启加热，待单体完全融化，开启搅拌，将温度控制在75℃；（3）准确称量A料20份丙烯酸、5份丙烯酸羟乙酯、5份2-丙烯酸2-丙烯酰胺到锥形瓶中。（4）准确称量0.07份巯基丙酸作为链转移剂，加入四口烧瓶中；（5）开始滴加A料，滴加时间控制在2h左右滴加完成。称取0.45份偶氮二异丁腈作为引发剂滴加过程中，每半个小时加入1/3引发剂，三次加完；（6）待A料滴加完成，保温1h，保温完成后，加12份碱中和，控制pH值在7左右，搅拌5min，将得到保塑型聚羧酸减水剂倒入玻璃皿中冷却；（7）当保塑型聚羧酸减水剂冷却为固体状，再由低温粉磨机粉末为粉末状保塑型聚羧酸减水剂。实施例2一种保塑型聚羧酸减水剂制备方法，包含以下重量份数原料：异戊烯醇聚氧乙烯醚：20；丙烯酸：10；丙烯酸羟乙酯：10；2-丙烯酸2-丙烯酰胺：10；引发剂：0.3；链转移剂：0.05；稳定剂：0.05；碱：10；各制备方法步骤如下：（1）组装好四口烧瓶、温度计、蠕动泵、可调控温电热套及氮气保护装置，并检查设备是否完好；（2）称取20份2400分子量的异戊烯醇聚氧乙烯醚不饱和大单体，0.05份稳定剂放入四口烧瓶，开启氮气保护装置，开启加热，待单体完全融化，开启搅拌，将温度控制在75℃；（3）准确称量A料10份丙烯酸，10份丙烯酸羟乙酯,10份2-丙烯酸2-丙烯酰胺到锥形瓶中；（4）准确称量0.05份链转移剂（巯基乙酸），加入四口烧瓶中；（5）开始滴加A料，滴加时间控制在2h左右滴加完成。称取0.3份引发剂（偶氮二异丁酸二甲酯）滴加过程中，每半个小时加入1/3引发剂，三次加完；（6）待A料滴加完成，保温1h，保温完成后，加10份碱中和，控制pH值在7左右，搅拌5min，将保塑型聚羧酸减水剂倒入玻璃皿中冷却；（7）当保塑型聚羧酸减水剂冷却为固体状，再由低温粉磨机粉末为粉末状保塑型聚羧酸减水剂。实施例3一种保塑型聚羧酸减水剂制备方法，包含以下重量份数原料：异戊烯醇聚氧乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种保塑型聚羧酸减水剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n（1）将20-70份异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体（TPEG）及0.05-0.5份稳定剂加入四口烧瓶，在氮气或其他惰性气体保护下加热，待异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全融化后搅拌均匀，将温度控制在70-85℃；/n（2）称取5-20份丙烯酸、5-20份丙烯酸羟乙酯和5-20份2-丙烯酸2-丙烯酰胺混合构成A料；/n（3）称取0.05-0.2份链转移剂加入四口烧瓶内；/n（4）将A料和0.3-0.6份引发剂滴加四口烧瓶内，滴加完成，保温0.5-1.5h：/n(5) 保温完成后，加32%浓度液碱中和，控制pH值在6.5-7.5，搅拌后倒入玻璃皿中冷却为固体状；/n(6)由低温粉磨机将固体粉碎为粉末状保塑型聚羧酸减水剂。/n

【技术特征摘要】
1.一种保塑型聚羧酸减水剂制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将20-70份异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体（TPEG）及0.05-0.5份稳定剂加入四口烧瓶，在氮气或其他惰性气体保护下加热，待异戊烯醇聚氧乙烯醚大单体完全融化后搅拌均匀，将温度控制在70-85℃；
（2）称取5-20份丙烯酸、5-20份丙烯酸羟乙酯和5-20份2-丙烯酸2-丙烯酰胺混合构成A料；
（3）称取0.05-0.2份链转移剂加入四口烧瓶内；
（4）将A料和0.3-0.6份引发剂滴加四口烧瓶内，滴加完成，保温0.5-1.5h：
(5)保温完成后，加32%浓度液碱中和，控制pH值在6.5-7.5，搅拌后倒入玻璃皿中冷却为固体状；
(6)由低温粉磨机将固体粉碎为粉末状保塑型聚羧酸减水剂。


2...

【专利技术属性】
技术研发人员：常青山，周在波，王敏，逄鲁峰，耿磊，付鹏，王恒，程鹏，郎慧东，张健壮，张攀，
申请(专利权)人：山东华迪建筑科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37