一种连翘苷的提取制备方法技术

本发明专利技术公开了一种连翘苷的提取制备方法，属于天然产物分离技术领域。该方法包括以下步骤：取连翘粉碎成40‑60目的粉末，将连翘粉末置于乙醇溶液中超声浸提，浸提液过滤得到滤液和滤渣，滤渣依次采用pH 5.5‑6.0、pH 7.0‑8.0的缓冲液提取，合并提取液，用大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液洗脱，收集的馏分减压浓缩，然后纯化，即可得到连翘苷。本发明专利技术采用超声提取与微波‑半仿生提取结合的方法用以提取连翘苷，该方法能有效提高连翘中连翘苷的提取率，操作工艺简单，所得产品纯度高，适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种连翘苷的提取制备方法
本专利技术属于天然产物分离
，具体涉及一种连翘苷的提取制备方法。
技术介绍
连翘为木犀科(Oleaceae)连翘属植物连翘[Forsythiasuspensa(Thunb.)Vahl]的干燥果实，为常用中药，具有清热解毒、散结消肿、疏散风热之功效。中医临床称之为“疮家圣药”，主治温热、丹毒、斑疹、瘰疬、痈疡肿毒、小便淋闭等症。连翘中含多种化学成分，主要包括木脂素类、黄酮类、苯乙醇苷类、挥发油类及萜类、生物碱类、有机酸类等，其中木脂素类有效活性成分连翘苷(phillyrin)含量较高，最高可达0.5％以上，在中国药典中被当做连翘的质量控制指标。目前，文献已报道了连翘苷的多种提取方法，但方法优劣各有所长。现代药理研究表明，连翘具有抗菌、抗病毒、改善认知、抗氧化及血管舒张等多种药理活性，连翘苷的体内药动学及遗传毒理学的研究进一步地为连翘的体内研究提供了重要依据，因此，制备高纯度的连翘苷具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种连翘苷的提取制备方法，该方法能有效提高连翘中连翘苷的提取率，操作工艺简单，所得产品纯度高，适合工业化生产。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种连翘苷的提取制备方法，包括以下步骤：步骤1，取连翘，粉碎成40-60目的粉末；步骤2，将连翘粉末置于乙醇溶液中超声浸提，浸提液过滤得到滤液1和滤渣1；步骤3，将滤渣1置于pH5.5-6.0的缓冲液中浸提，浸提液过滤得到滤液2和滤渣2；步骤4，将滤渣2置于pH7.0-8.0的缓冲液中浸提，浸提液过滤得到滤液3和滤渣3；步骤5，将滤液1、滤液2和滤液3合并，用大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液洗脱，收集馏分；步骤6，将步骤5得到的馏分减压浓缩，得到连翘苷粗品；步骤7，将步骤6得到的连翘苷粗品进行纯化，即可得到连翘苷。进一步地，步骤2中乙醇溶液的体积浓度为75％，每1g连翘粉末的乙醇溶液用量为20-30mL，超声浸提条件为：超声功率200-300W、超声频率为20KHz-80KHz、浸提温度65-75℃、浸提时间40-60min。进一步地，步骤3中采用pH5.5-6.0的磷酸盐缓冲液浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度650-750W、辐照时间为20min。进一步地，步骤4中采用pH7.0-8.0的磷酸盐缓冲液浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度650-750W、辐照时间为20min。进一步地，所述大孔树脂的型号为AB-8或D101。进一步地，步骤5中乙醇溶液的体积浓度为50-60％，洗脱流速为1-3BV/h。进一步地，步骤7中采用重结晶的方法进行纯化。本专利技术采用超声提取与微波-半仿生提取结合的方法用以提取连翘苷，一方面通过超声波产生高速、强烈的空化效应和搅拌作用，破坏植物药材的细胞，使溶剂渗入药材细胞，有效促进连翘苷的溶出；另一方面通过微波-半仿生的方式，对超声提取后的药材进行二次提取，极大提高了连翘苷的提取率。同时采用大孔树脂进行后续的纯化，得到的连翘苷纯度高，损失少，适合工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作进一步说明。实施例1一种连翘苷的提取制备方法，包括以下步骤：步骤1，取连翘，将其粉碎成40-60目的粉末。步骤2，将连翘粉末置于体积浓度为75％的乙醇溶液中超声浸提，每1g连翘粉末的乙醇溶液用量为20mL，超声浸提的条件为：超声功率200W、超声频率为50KHz、浸提温度65℃、浸提时间60min，浸提液过滤得到滤液1和滤渣1。步骤3，将滤渣1置于pH5.5的磷酸盐缓冲液中浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度650W、辐照时间为20min，浸提液过滤得到滤液2和滤渣2。步骤4，将滤渣2置于pH7.0的磷酸盐缓冲液中浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度650W、辐照时间为20min，浸提液过滤得到滤液3和滤渣3。步骤5，将滤液1、滤液2和滤液3合并，用大孔吸附树脂AB-8进行吸附，然后用体积浓度为50％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为1BV/h，收集馏分。步骤6，将步骤5得到的馏分减压浓缩，浓缩液按每100mL浓缩液加入5mL无水乙醇加入无水乙醇萃取，静置2h后过滤，再次进行减压浓缩，得到连翘苷粗品。步骤7，将步骤6得到的连翘苷粗品采用重结晶进行纯化，即可得到连翘苷。采用高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，提取率为78％，纯度为95％。实施例2一种连翘苷的提取制备方法，包括以下步骤：步骤1，取连翘，将其粉碎成40-60目的粉末。步骤2，将连翘粉末置于体积浓度为75％的乙醇溶液中超声浸提，每1g连翘粉末的乙醇溶液用量为23mL，超声浸提的条件为：超声功率230W、超声频率为60KHz、浸提温度70℃、浸提时间50min，浸提液过滤得到滤液1和滤渣1。步骤3，将滤渣1置于pH5.5的磷酸盐缓冲液中浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度680W、辐照时间为20min，浸提液过滤得到滤液2和滤渣2。步骤4，将滤渣2置于pH8.0的磷酸盐缓冲液中浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度700W、辐照时间为20min，浸提液过滤得到滤液3和滤渣3。步骤5，将滤液1、滤液2和滤液3合并，用大孔吸附树脂AB-8进行吸附，然后用体积浓度为55％的乙醇溶液进行洗脱，洗脱流速为2BV/h，收集馏分。步骤6，将步骤5得到的馏分减压浓缩，浓缩液按每100mL浓缩液加入6mL无水乙醇加入无水乙醇萃取，静置2h后过滤，再次进行减压浓缩，得到连翘苷粗品。步骤7，将步骤6得到的连翘苷粗品采用重结晶进行纯化，即可得到连翘苷。采用高效液相色谱法进行分析，用外标法测定含量，并根椐原药材中连翘苷的含量计算提取率，提取率为73％，纯度为95％。实施例3一种连翘苷的提取制备方法，包括以下步骤：步骤1，取连翘，将其粉碎成40-60目的粉末。步骤2，将连翘粉末置于体积浓度为75％的乙醇溶液中超声浸提，每1g连翘粉末的乙醇溶液用量为26mL，超声浸提的条件为：超声功率260W、超声频率为40KHz、浸提温度70℃、浸提时间50min，浸提液过滤得到滤液1和滤渣1。步骤3，将滤渣1置于pH6.0的磷酸盐缓冲液中浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度700W、辐照时间为20min，浸提液过滤得到滤液2和滤渣2。步骤4，将滤渣2置于pH8.0的磷酸盐缓冲液中浸提，料液比为1：12，浸提条件为：微波强度650W、辐照时间为20min，浸提液过滤得到滤液3和滤渣3。步骤5，将滤液1、滤液2和滤液3合并，用大孔吸附树脂D101进行吸附，然后用体积浓度为55％的乙醇溶液进行洗脱，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连翘苷的提取制备方法，其特征在于：包括以下步骤：/n步骤1，取连翘，粉碎成40-60目的粉末；/n步骤2，将连翘粉末置于乙醇溶液中超声浸提，浸提液过滤得到滤液1和滤渣1；/n步骤3，将滤渣1置于pH 5.5-6.0的缓冲液中浸提，浸提液过滤得到滤液2和滤渣2；/n步骤4，将滤渣2置于pH 7.0-8.0的缓冲液中浸提，浸提液过滤得到滤液3和滤渣3；/n步骤5，将滤液1、滤液2和滤液3合并，用大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液洗脱，收集馏分；/n步骤6，将步骤5得到的馏分减压浓缩，得到连翘苷粗品；/n步骤7，将步骤6得到的连翘苷粗品进行纯化，即可得到连翘苷。/n

【技术特征摘要】
1.一种连翘苷的提取制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，取连翘，粉碎成40-60目的粉末；
步骤2，将连翘粉末置于乙醇溶液中超声浸提，浸提液过滤得到滤液1和滤渣1；
步骤3，将滤渣1置于pH5.5-6.0的缓冲液中浸提，浸提液过滤得到滤液2和滤渣2；
步骤4，将滤渣2置于pH7.0-8.0的缓冲液中浸提，浸提液过滤得到滤液3和滤渣3；
步骤5，将滤液1、滤液2和滤液3合并，用大孔吸附树脂进行吸附，然后用乙醇溶液洗脱，收集馏分；
步骤6，将步骤5得到的馏分减压浓缩，得到连翘苷粗品；
步骤7，将步骤6得到的连翘苷粗品进行纯化，即可得到连翘苷。


2.根据权利要求1所述的提取制备方法，其特征在于：步骤2中乙醇溶液的体积浓度为75％，每1g连翘粉末的乙醇溶液用量为20-30mL，超声浸提条件为：超声功率200-300W、超声频率为20KHz-80K...

【专利技术属性】
技术研发人员：渠志灿，
申请(专利权)人：渠志灿，
类型：发明
国别省市：山西;14