【技术实现步骤摘要】
一种制备L-半乳糖的方法
本专利技术涉及L-半乳糖制备
,具体为一种制备L-半乳糖的方法。
技术介绍
L-半乳糖在自然界中含量不足,来源稀少,因此提取分离难度大、成本高;传统L-半乳糖的制备方法采用吡啶做溶剂,其成本相对较高且污染环境,回收困难;现有酶法获得L-半乳糖的工艺反应条件相对苛刻,对原料、洁净度都有要求,不利于工业放大生产。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种制备L-半乳糖的方法,用以解决上述
技术介绍
中提出的问题。为实现上述目的,本专利技术提供如下技术方案:一种制备L-半乳糖的方法,包括如下步骤:S1:制得5,6-甲磺酰基-3-苄基-1,2-异亚丙基-D-阿洛糖;取3-苄基-1,2-异亚丙基-D-阿洛糖5g,加100mL二氯甲烷搅拌溶解,再加入10mL三乙胺,在0℃下滴加5mL甲磺酰氯,在4℃下,搅拌反应5h;再加入200mL二氯甲烷,300mL水分层,分层后水层用100mLCH2Cl2提取三次,有机相用20mL3%盐酸溶液洗涤,并用Na2SO4干燥,过滤,浓缩得到糖浆,糖浆加适量乙酸乙酯及石油醚溶解,自然结晶;S2:制得5,6-二乙酰基-3-苄基-1,2-异亚丙基-L-塔洛糖;取步骤S1的产物加入N,N-二甲基甲酰胺15mL,醋酸钾3.0g,在90℃下搅拌反应8h制得;S3:制得5,6-二乙酰基-3-苄基-1,2-异亚丙基-L-半乳糖;取步骤S2的产物加碳酸钾5-20g,加入甲醇50-200mL,25℃下搅拌反应1-3h,过滤,浓缩 ...
【技术保护点】
1.一种制备L-半乳糖的方法,其特征在于:包括如下步骤:/nS1:制得5,6-甲磺酰基-3-苄基-1,2-异亚丙基-D-阿洛糖;取3-苄基-1,2-异亚丙基-D-阿洛糖5g,加100mL二氯甲烷搅拌溶解,再加入10mL三乙胺,在0℃下滴加5mL甲磺酰氯,在4℃下,搅拌反应5h;再加入200mL二氯甲烷,300mL水分层,分层后水层用100mLCH
【技术特征摘要】
1.一种制备L-半乳糖的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1:制得5,6-甲磺酰基-3-苄基-1,2-异亚丙基-D-阿洛糖;取3-苄基-1,2-异亚丙基-D-阿洛糖5g,加100mL二氯甲烷搅拌溶解,再加入10mL三乙胺,在0℃下滴加5mL甲磺酰氯,在4℃下,搅拌反应5h;再加入200mL二氯甲烷,300mL水分层,分层后水层用100mLCH2Cl2提取三次,有机相用20mL3%盐酸溶液洗涤,并用Na2SO4干燥,过滤,浓缩得到糖浆,糖浆加适量乙酸乙酯及石油醚溶解,自然结晶;
S2:制得5,6-二乙酰基-3-苄基-1,2-异亚丙基-L-塔洛糖;取步骤S1的产物加入N,N-二甲基甲酰胺15mL,醋酸钾3.0g,在90℃下搅拌反应8h制得;
S3:制得5,6-二乙酰基-3-苄基-1,2-异亚丙基-L-半乳糖;取步骤S2的产物加碳酸钾5-20g,加入甲醇50-200mL,25℃下搅拌反应1-3h,过滤,浓缩...
【专利技术属性】
技术研发人员:陈红辉,
申请(专利权)人:浙江晟格生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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