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一种用于制备抗菌聚合物的链转移剂及其制备方法技术

技术编号:26160791 阅读:24 留言:0更新日期:2020-10-31 12:42
本发明专利技术公开一种用于制备抗菌聚合物的链转移剂及其制备方法;用于制备抗菌聚合物的链转移剂具有以下所示结构:

【技术实现步骤摘要】
一种用于制备抗菌聚合物的链转移剂及其制备方法
本专利技术属于化学合成领域,具体涉及一种用于制备抗菌聚合物的链转移剂及其制备方法。
技术介绍
RAFT聚合是基于增长自由基与含-S-C=S结构化合物的双键加成之后,S-C键的断裂而引入可逆链转移反应来实现聚合物链的活性增长,因而称为可逆加成-断裂链转移自由基聚合;RAFT的最大优点是适用的单体范围广,除了常见单体外,丙烯酸、对乙烯基苯磺酸钠、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸胺基乙酯等质子性单体或酸、碱性单体均可顺利聚合,十分有利于含特殊官能团烯类单体的聚合反应;不需要使用昂贵的试剂(如TEMPO),也不会导致杂质或残存试剂(如ATRP中过渡金属离子、联吡啶等)难以从聚合产物中除去;分子的设计能力强,可用来制备嵌段、接枝、星型共聚物,主要是双硫酯和三硫酯化合物。常规的高分子材料几乎不具有抗菌性,如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯等,为了使得到的聚合物材料具有抗菌性,通常是外加一些抗菌剂使聚合物材料具有抗菌性,加入的抗菌剂一方面可能与聚合物材料存在相容性差,分散性不好,另一方面可本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于制备抗菌聚合物的链转移剂,其特征在于,所述用于制备抗菌聚合物的链转移剂的结构式如下式(I)所示:/n

【技术特征摘要】
1.一种用于制备抗菌聚合物的链转移剂,其特征在于,所述用于制备抗菌聚合物的链转移剂的结构式如下式(I)所示:



其中,R为


2.根据权利要求1所述的用于制备抗菌聚合物的链转移剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在支口瓶中加入链转移剂和四氯化碳,充分混匀后,再加入酰氯化试剂氯化亚砜,不断搅拌至澄清;将混合溶液升温至77℃,反应结束后,真空旋转蒸发掉溶剂,得到黄色油状液体,室温真空干燥,得到链转移剂酰氯化产物。
(2)N2保护下,将2'-溴-2,6-二氟-4-羟基苯乙酮、新蒸吡啶和四氢呋喃加入支口烧瓶中,待2'-溴-2,6-二氟-4-羟基苯乙酮完全溶解后;将上述步骤制备得到的链转移剂酰氯化产物溶于四氢呋喃,在0℃下,逐滴加入到2'-溴-2,6-二氟-4-羟基苯乙酮溶液中,室温下搅拌1h后加入氯仿,65℃下反应10h,用饱和碳酸氢钠,去离子水,稀盐酸洗涤混合溶液,得到的粗产物减压蒸发至干,过柱纯化,得到链转移剂酯化产物A。
(3)N2保护下,将硫代乙酰胺和链转移剂酯化产物A加入支口烧瓶中,加入反应溶剂N,N-二甲基甲酰胺,140℃下反应20h,TLC监测反应进程,反应结束后,乙酸乙酯/水萃取,合并的有机相用水、盐水洗涤,干燥,过滤并浓缩,过柱纯化,得产物B。
(4)N2保护下,将产物B和NBS溶于反应溶剂CCl4中,80℃下反应4h,TLC监测反应进程,反应结束后,反应粗产物减压蒸发至干,过柱纯化,得产物C。
(5)N2保护下,将产物C溶于N,N-二甲基甲酰胺,加入2,6-二氟代-3-羟基-苯甲酰胺和碱,室温下反应18h,反应结束后,反应粗产物减压蒸发至干,过柱纯化,得到产物D。
(6)将产物D溶于乙酸,加入Zn粉,120℃下反应2h,TLC监测反应进程,加入碱将pH调节至8-9,用乙酸乙酯/水萃取,合并的有机相...

【专利技术属性】
技术研发人员:吴张峰陈继云
申请(专利权)人:吴张峰
类型:发明
国别省市:广东;44

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