一种高纯度大麻二酚的制备方法技术

技术编号：26160614 阅读：53 留言：0更新日期：2020-10-31 12:40

一种高纯度大麻二酚的制备方法，属于天然药物制备技术领域。针对目前大麻二酚提取工艺流程复杂，提取率及纯度低的问题，本发明专利技术提供了一种高纯度大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：1)萃取：以工业大麻为原料，通过超临界二氧化碳流体萃取，获得初提取物；2)分离：将初提取物经动态轴向压缩工业色谱分离，获得大麻二酚。本发明专利技术适用于高纯度大麻二酚的工业化生产。

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【技术实现步骤摘要】
一种高纯度大麻二酚的制备方法
本专利技术属于天然药物制备
，具体涉及一种高纯度大麻二酚的制备方法。
技术介绍
二氢大麻酚(CBD)不溶于水，溶于乙醇、乙醚、石油醚、苯、碱溶液、正己烷、6号溶剂油、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙醇、甲醇。熔点67℃、沸点185℃。大麻叶子和花絮中大麻二酚含量较高，大麻二酚可阻碍四氢大麻酚对人体神经系统的影响，并具有抗痉挛、抗风湿关节炎、抗焦虑等药理活性。目前大麻二酚提取大多采用醇提法、柱层析或单纯超临界萃取等技术，技术相对老旧，且生产效率低，纯度低。
技术实现思路
针对目前大麻二酚提取工艺流程复杂，提取率及纯度低的问题，本专利技术提供了一种高纯度大麻二酚的制备方法，包括如下步骤：1)萃取：以工业大麻为原料，通过超临界二氧化碳流体萃取，获得初提取物；2)分离：将初提取物经动态轴向压缩工业色谱分离，获得大麻二酚。进一步地限定，步骤1)所述萃取，具体方法为：将原料烘干后粉碎，过10～100目筛，装入萃取釜内，经萃取后收集萃取馏分，得大麻二酚初提取物；所述萃取温度30～60℃，萃取压力10～35Mpa，CO2流量10～180L/h，分离釜Ⅰ温度为20℃～55℃，分离釜Ⅰ压力为5～30Mpa，分离釜Ⅱ温度为15～35℃，分离釜Ⅱ压力为2～18Mpa，萃取时间为60～360min；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。进一步地限定，步骤1)中所述烘干条件为40℃～90℃条件下烘干6～12h。进一步地限定，步骤1)中所...

【技术保护点】
1.一种高纯度大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：/n1)萃取：以工业大麻为原料，通过超临界二氧化碳流体萃取，获得初提取物；/n2)分离：将初提取物经动态轴向压缩工业色谱分离，获得大麻二酚。/n

【技术特征摘要】
1.一种高纯度大麻二酚的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
1)萃取：以工业大麻为原料，通过超临界二氧化碳流体萃取，获得初提取物；
2)分离：将初提取物经动态轴向压缩工业色谱分离，获得大麻二酚。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)所述萃取，具体方法为：将原料烘干后粉碎，过10～100目筛，装入萃取釜内，经萃取后收集萃取馏分，得大麻二酚初提取物；所述萃取温度30～60℃，萃取压力10～35Mpa，CO2流量10～180L/h，分离釜Ⅰ温度为20℃～55℃，分离釜Ⅰ压力为5～30Mpa，分离釜Ⅱ温度为15～35℃，分离釜Ⅱ压力为2～18Mpa，萃取时间为60～360min；所述原料为工业大麻的花絮和叶片中的一种或两种的混合物。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干条件为40℃～90℃条件下烘干6～12h。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述烘干后，原料含水量控制在3％～5％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述分离，具体方法为：将获得的初提取物加入柱层析硅胶填料，加甲醇拌匀后烘干，过动态轴向压缩工业制备色谱柱，进行梯度洗脱，梯度洗脱所用流动相由流动相A与流动相B组成，其中流动相A为正己烷、石油醚、二氯甲烷或氯仿，流动相B为丙酮、乙酸乙酯、甲醇或乙醇；分别收集含大麻二酚成分的主段洗脱液，合并后经浓缩后80-120目滤网或板框压滤机过滤，滤液经回收溶剂后干燥获得大麻二酚结晶。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤2)所述梯度洗脱是指流动相A与流动相B按照(99:1)～(5:95)的体积比例进行梯度洗脱，所述流动相为下述几种情况中的一种：
①正己烷与丙酮的混合物，所述正己烷与丙酮的体积比为(12:1)～(3:1)；
②正己烷与乙酸乙酯的混合物，所述正己烷与乙酸乙酯的体积比为(10:1)～(2:1)；
③正己烷与甲醇的混合物，所述正己烷与甲醇的体积比为(15:1)～(5:1)；
④正己烷与...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘欣，曹亮，
申请(专利权)人：黑龙江阳光工业大麻研究院，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23

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