【技术实现步骤摘要】
一种大麻二酚的纯化方法
本专利技术涉及一种高纯度大麻二酚的纯化方法,属于食品、医药、化工领域。
技术介绍
大麻(CannabissativaLinn.)是一种具有重要药用价值的一年生早本植物,属于木兰纲(Magnoliopsida)荨麻目(Urticales)大麻科(Cannabinaceae)大麻属(Cannabis)。由于大麻中含有一种致幻成瘾的次生代谢产物----四氢大麻酚(THC),因而成为公众熟知的毒品原植物之一。为了方便监管和合理使用,国际上将大麻中THC含量<0.3%的大麻品种定义不具备毒品利用价值的工业大麻。目前世界上种植工业大麻的国家已达27个,培育出的符合THC含量<0.3%的工业大麻品种26个。目前从工业大麻中分离出的大麻素(cannabinoids,CBs)已有80多种,主要包括大麻二酚(CBD)、四氢大麻(THC)、大麻酚(CBN)及大麻萜酚(CBC)等,其中大麻二酚(CBD)与四氢大麻酚(THC)含量最高,为大麻素类化合物的典型代表。大麻二酚(cannabidiol,简称CBD)是工业大麻中的主要化学成分,是大麻中的非成瘾性成分,具有抗痉挛、抗焦虑、抗炎、抗氧化、抗风湿、抗肿瘤等药理作用;CBD在医疗领域的应用主要基于其对神经系统的保护作用,CBD通过对环氧合酶和脂氧合酶的双重抑制来发挥止痛和抗炎作用,且效果强于人们所熟知和广泛运用的阿司匹林。是一种在医药等领域极具应用前景的天然活性成分。使用工业大麻直接提取的含有大麻二酚(CBD)的浸膏中,含有 ...
【技术保护点】
1.一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:/n步骤二:反相层析。/n
【技术特征摘要】
1.一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤二:反相层析。
2.根据权利要求1所述一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于还包括以下步骤:
步骤三:结晶。
3.根据权利要求2所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:离子交换层析。
4.根据权利要求1所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于所述反相层析步骤包括装柱、柱平衡、上样、一次洗脱杂质、二次洗脱并收集浓缩洗脱液。
5.根据权利要求2所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于:
所述
步骤二结晶,包括用碱性醇-水溶液加热溶解经步骤一获得的CBD浸膏,完全溶解后,调整pH值为中性,并冷却结晶。
6.根据权利要求3所述一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于所述步骤一离子交换层析,包括装柱、柱平衡、吸附、洗涤去除中性和碱性物质、洗脱收集浓缩得到不含THC成分的CBD浸膏,柱再生待下一周期使用;
步骤二反相层析,包括装柱、柱平衡、上样、一次洗脱杂质、二次洗脱并收集浓缩洗脱液获得纯度更高的CBD浸膏,柱再生待下一周期使用;
步骤三结晶,包括用碱性醇-水溶液加热溶解经步骤二获得的CBD浸膏,完全溶解后,调整pH值为中性,并冷却结晶。
7.根据权利要求6所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于:
步骤一离子交换层析包括:
1)将1-5倍浸膏重量的聚苯乙烯阴离子交换树脂用有机溶剂A湿法装柱;
2)使用2-6倍柱体积的有机溶剂A平衡;
3)将浸膏溶解溶液以1-15cm/min的线流速通过树脂柱进行吸附;
4)使用2-5倍柱体积的有机溶剂A洗涤,去除中性和碱性物质,大麻二酚、大麻酚、四氢大麻酚等酸性物质吸附在离子交换树脂上;
5)使用3-12倍柱体积的50-75%(V/V)浓度的醇-水溶液洗脱,收集洗脱部分,浓缩,
得到不含THC成分的CBD浸膏;
6)使用2-4倍柱体积的0.05-10%(V/V)酸溶液、75-90%(V/V)醇/水溶液再生阴离子交换树脂,去除THC等其他酸性组份,待下一周使用。
8.根据权利要求6所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于
步骤二反相层析包括:
1)将20-50倍浸膏重量的聚二乙烯苯-直链烷基树脂用30-60%(V/V)的醇-水溶液湿法装柱,装柱压力0.2-5.0Mpa;
2)使用2-6倍柱体积的30-60%(V/V)醇-水溶液平衡;
3)将步骤一制得的CBD浸膏用2-10倍重量的30-60%(V/V)醇-水溶液溶解,上样;
4)使用3-10倍柱体积的30-60%(V/V)醇-水溶液洗脱杂质;
5)使用5-12倍柱体积的60-90%(V/V)醇-水溶液进行二次洗脱,收集洗脱液,浓缩得到高纯度CBD浸膏;
6)使用2-5倍柱体积的80-100%(V/V)有机溶剂B的水溶液再生层析柱,待下一周期使用。
9.根据权利要求6所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于:步骤三结晶包括,使用3-9倍重量的90-98%(V/V)的醇-水溶液,并用碱和/或缓冲溶液调整pH至10.0-12.5,加热至45-65℃溶解浸膏。溶解完成后,向热的溶液中加入少量酸或缓冲溶液溶液调整pH至6-7,降温至-20-20℃,可以得到纯度大于99%的大麻二酚晶体。
10.根据权利要求7所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于,步骤一中所述的有机溶剂A是指溶于水、微溶于水或不溶于水的有机溶剂,包括但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、丁醇、甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丙脂、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、二氧六环、乙醚、苯甲醚、丙酮、甲乙酮,丁酮,甲基异丁基酮、二异丁基酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷、环己烷、1,2-二氯乙烯、二氯甲烷、正己烷、甲丁酮、甲基环己烷、甲苯、二甲苯、戊烷、异丙基苯、甲基异丁基酮中的一种或几种的混合物。
11.根据权利要求7所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于,步骤一中所述的聚苯乙烯阴离子交换树脂是指:以聚苯乙烯/二乙烯苯为骨架,经过一步或多步官能化后形成的,可以进行阴离子交换的树脂。
12.根据权利要求9所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于,步骤一中所述的聚苯乙烯阴离子交换树脂所带的官能团包括但不限于伯氨、仲胺、叔胺、季胺或酰胺基团。
13.根据权利要求10所述的一种大麻二酚的纯化方法,其特征在于,步骤一所述的聚苯乙烯阴离子交换树脂交联度15-80%,平均孔径5-30nm,属于高交联大孔阴离子交换树脂。
14.根据权利要求11所述的一种大麻二酚的纯化方法,是指D301,D318,D958,LSA-700B,LSA-21,LX-207,LX-T5,DiaionJA400,DiaionJA450,JA200,DiaionDCA11,其中的一种或几种。
15.根据权利要求7所述的一种大麻二...
【专利技术属性】
技术研发人员:张赪,高月静,智旭亮,贾晓妮,刘琼,智彩辉,
申请(专利权)人:西安蓝晓科技新材料股份有限公司,
类型:发明
国别省市:陕西;61
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