钛酸锶钡陶瓷材料及其制备方法技术

本申请涉及材料科学领域，提供了一种钛酸锶钡陶瓷材料及其制备方法。其中，制备方法包括如下步骤：S1将碳酸钡、碳酸锶与二氧化钛混合，合成钛酸钡与钛酸锶粉体；S2制备二氧化钛溶胶；S3将步骤S2得到的二氧化钛的溶胶与步骤S1得到的钛酸锶粉体混合均匀，烘干制得干凝胶；S4将步骤S3得到的干凝胶粉体放入水热反应釜中在高温高压条件下使包覆层的干凝胶通过反应生成二氧化钛纳米颗粒，将水热反应后的样品烘干备用；S5将步骤S1制备的钛酸钡粉体与步骤S4制备的二氧化钛包覆钛酸锶粉体按比例混合，压制成混相陶瓷素坯，置于烧结炉中在不同温度下烧结得到最终的陶瓷材料。本申请的方法操作简单，所制备陶瓷材料具有较高的介电常数温度稳定型。

【技术实现步骤摘要】
钛酸锶钡陶瓷材料及其制备方法
本申请涉及材料科学领域，特别涉及一种介电陶瓷的制备方法以及介电陶瓷材料的应用。
技术介绍
近年来现代信息技术与材料科学得到飞速发展，许多新型功能陶瓷材料进入了人们的视野，随着对不同陶瓷特性认识的不断加深，对陶瓷应用器件的性能也提出了越来越高的要求，这一趋势推动了功能陶瓷材料研究的不断进步。钛酸锶钡陶瓷材料被誉为“电子陶瓷的支柱”，它是现代电子陶瓷的基础原料，是现代功能陶瓷中最重要的一类。钛酸锶钡陶瓷由于其具有高介电常数、低介质损耗、居里温度可调、环保无污染等特点，在电容器、铁电存储器、微波调谐器件、红外探测器等方面具有良好的应用前景。但对于钛酸锶钡陶瓷，介电常数温度稳定性也在其电学性能中占据了相当重要的一部分。在陶瓷材料工作时，其工作温度容易受周围温度变化和工作装置散发热量的影响发生波动。工作温度的波动对部分温度敏感性较高的材料会产生较大影响，而钛酸锶钡陶瓷的居里温度一般会调整在室温附近以获得较高的调谐率，因此随之带来了一个无法忽略的问题，当钛酸锶钡陶瓷器件的工作温度在一定范围内发生变化时，钛酸锶钡陶瓷的介电常数和损耗会随之发生巨大变化。在实际工作情况下，介电常数及损耗如果出现较大波动时，往往会导致工作信号传输中断。
技术实现思路
为了解决上述问题或至少部分地解决上述技术问题，在本申请的一个实施方式中，提供了一种高温度稳定性钛酸锶钡陶瓷的制备方法，包括如下步骤：S1将碳酸钡、碳酸锶分别按比例与二氧化钛混合，通过固相反应在烧结炉中合成钛酸钡与钛酸锶粉体；S2将钛酸丁酯按比例与乙醇、乙酸和硝酸混合制备二氧化钛溶胶；S3将步骤S2得到的二氧化钛的溶胶与步骤S1得到的钛酸锶粉体混合均匀，烘干制得干凝胶；S4将步骤S3得到的干凝胶粉体放入水热反应釜中在高温高压条件下使包覆层的干凝胶通过反应生成二氧化钛纳米颗粒，将水热反应后的样品烘干，依次使用蒸馏水、无水乙醇、乙酸进行抽滤清洗两遍后烘干备用；S5将步骤S1制备的钛酸钡粉体与步骤S4制备的二氧化钛包覆钛酸锶粉体按比例混合，压制成混相陶瓷素坯，置于烧结炉中在不同温度下烧结得到最终的陶瓷材料。可选地，在所述步骤S1中，所述钛酸钡合成温度为1100℃，钛酸锶合成温度为1200℃，合成过程中的升温速率为120-240℃·h-1,合成过程中的保温时间为2h。可选地，在所述步骤S2中，所述钛酸丁酯的浓度为1-2mol·L-1,所述乙醇的浓度为15-20mol·L-1,所述乙酸的浓度为1-3mol·L-1,所述硝酸的浓度为0.01-0.02mol·L-1。可选地，在所述步骤S3中，溶胶与粉体在冰浴状态下混合，所述混合时间为30-240min，烘干温度为80-120℃。可选地，在所述步骤S4中，水热反应温度为100-120℃，反应时间为6-12h。可选地，在所述步骤S5中，所述钛酸锶钡烧结温度为1220-1280℃，烧结过程中的保温时间为2-8h。在本申请的实施方式中，制备出了具有良好温度稳定性能得钛酸锶钡陶瓷，并可作为介电材料应用于电容器等领域。本专利技术的有益效果在于：通过调整二氧化钛引入方式，成功地制备出钛酸锶钡陶瓷材料，该陶瓷材料的介电常数温度稳定性能相比较传统方式制备得钛酸锶钡陶瓷有较大提升，改善了钛酸锶钡陶瓷在不同工作温度下的性能稳定性，有效扩展了钛酸锶钡陶瓷得工作温度范围。附图说明为了更清楚地说明本申请实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅用于示意本申请的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图中未提及的技术特征、连接关系乃至方法步骤。图1是本申请优选实施例0.95Ba0.9Sr0.1TiO3-0.05TiO2陶瓷和对比例Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷的X射线衍射(XRD)图。图2是申请优选实施例0.95Ba0.9Sr0.1TiO3-0.05TiO2陶瓷和对比例Ba0.9Sr0.1TiO3陶瓷的介电温谱图。具体实施方式为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。鉴于前文所述现有材料的缺点，本申请的目的时提供一种制备0.95Ba0.9Sr0.1TiO3-0.05TiO2陶瓷的方法，通过二氧化钛溶胶包裹钛酸锶粉体后进行水热处理的方式对钛酸锶钡陶瓷体系进行改进，制备出一种具有优秀介电常数温度稳定性的介电陶瓷。在本申请的一个实施方式中，提供了其制备方法，其大体技术思路如下：S1将碳酸钡、碳酸锶分别按比例与二氧化钛混合，通过固相反应在烧结炉中合成钛酸钡与钛酸锶粉体；S2将钛酸丁酯按比例与乙醇、乙酸和硝酸混合制备二氧化钛溶胶；S3将步骤S2得到的二氧化钛的溶胶与步骤S1得到的钛酸锶粉体混合均匀，烘干制得干凝胶；S4将步骤S3得到的干凝胶粉体放入水热反应釜中在高温高压条件下使包覆层的干凝胶通过反应生成二氧化钛纳米颗粒，将水热反应后的样品依次使用蒸馏水、无水乙醇、乙酸进行抽滤，清洗两遍后烘干备用；S5将步骤S1制备的钛酸钡粉体与步骤S4制备的二氧化钛包覆钛酸锶粉体按比例混合，压制成混相陶瓷素坯，置于烧结炉中在不同温度下烧结得到最终的陶瓷材料。可选地，在所述步骤S1中，所述钛酸钡合成温度为1100℃，钛酸锶合成温度为1200℃，合成过程中的升温速率为120-240℃·h-1,合成过程中的保温时间为2h。可选地，在所述步骤S2中，所述钛酸丁酯的浓度为1-2mol·L-1,所述乙醇的浓度为15-20mol·L-1,所述乙醇的浓度为15-20mol·L-1,所述乙酸的浓度为1-3mol·L-1,所述硝酸的浓度为0.01-0.02mol·L-1。可选地，在所述步骤S3中，溶胶与粉体在冰浴状态下混合，所述混合时间为30-240min，烘干温度为80-120℃。可选地，在所述步骤S4中，水热反应温度为100-120℃，反应时间为6-12h。可选地，在所述步骤S5中，所述钛酸锶钡烧结温度为1220-1280℃，烧结过程中的保温时间为2-8h。在本申请的实施方式中，制备出了具有良好温度稳定性能的钛酸锶钡陶瓷，并可作为介电材料应用于电容器等领域。接下来，将以具体实施过程所的生成样品相互对照以说明本申请的优势。样品1。步骤1：将碳酸钡、碳酸锶与二氧化钛分别按1：1比例混合，通过固相反应在烧结炉中合成钛酸钡与钛酸锶粉体；步骤2：二氧化钛溶胶制备：将1mol·L-1钛酸丁酯按与15mol·L-1乙醇、1mo本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1将碳酸钡、碳酸锶分别按比例与二氧化钛混合，通过固相反应在烧结炉中合成钛酸钡与钛酸锶粉体；/nS2将钛酸丁酯按比例与乙醇、乙酸和硝酸混合制备二氧化钛溶胶；/nS3将步骤S2得到的二氧化钛的溶胶与步骤S1得到的钛酸锶粉体混合均匀，烘干制得干凝胶；/nS4将步骤S3得到的干凝胶粉体放入水热反应釜中在高温高压条件下使包覆层的干凝胶通过反应生成二氧化钛纳米颗粒，将水热反应后的样品依次使用蒸馏水、无水乙醇、乙酸进行抽滤，清洗两遍后烘干备用；/nS5将步骤S1制备的钛酸钡粉体与步骤S4制备的二氧化钛包覆钛酸锶粉体按比例混合，压制成混相陶瓷素坯，置于烧结炉中在不同温度下烧结得到最终的陶瓷材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种钛酸锶钡陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1将碳酸钡、碳酸锶分别按比例与二氧化钛混合，通过固相反应在烧结炉中合成钛酸钡与钛酸锶粉体；
S2将钛酸丁酯按比例与乙醇、乙酸和硝酸混合制备二氧化钛溶胶；
S3将步骤S2得到的二氧化钛的溶胶与步骤S1得到的钛酸锶粉体混合均匀，烘干制得干凝胶；
S4将步骤S3得到的干凝胶粉体放入水热反应釜中在高温高压条件下使包覆层的干凝胶通过反应生成二氧化钛纳米颗粒，将水热反应后的样品依次使用蒸馏水、无水乙醇、乙酸进行抽滤，清洗两遍后烘干备用；
S5将步骤S1制备的钛酸钡粉体与步骤S4制备的二氧化钛包覆钛酸锶粉体按比例混合，压制成混相陶瓷素坯，置于烧结炉中在不同温度下烧结得到最终的陶瓷材料。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，所述钛酸钡合成温度为1100℃，钛酸锶合成温度为1200℃，合成过程中的升温速率为120-240℃·h-1,合成过程中的保温...

【专利技术属性】
技术研发人员：金灯仁，郭啸啸，
申请(专利权)人：上海大学，
类型：发明
国别省市：上海;31