停流分流停流不分流毛细管色谱进样器制造技术

技术编号:2614696 阅读:284 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本实用新型专利技术属于毛细管色谱进样器领域,是在汽化室的载气流路中插入一根玻璃或不锈钢管子,管子的上端磨成喇叭口,管子的下端与分流三通或不分流二通连接。构成为本实用新型专利技术的停留分流或停留不分流毛细管色谱进样器,管子的直径为0.51到0.52毫米,长度为80-150毫米。采用本实用新型专利技术,对宽沸程(C↓[16]~C↓[36])烷烃定量相对误差为±1.2%,解决了毛细管色谱采用分流进样定量准确度低的问题。(*该技术在2001年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本技术属于毛细管色谱进样器领域。尤其是属于停流分流停流不分流毛细管色谱进样器领域。毛细管色谱进样器是毛细管色谱仪的关键部件,直接影响定量准确度。长期以来,毛细管色谱采用分流进样,分流进样的缺点是分流后的样品容易“失真”,定量误差大,因此研制一种不“失真”、定量准确度高的毛细管色谱进样器,成为色谱工作者多年来追求的目标之一。本技术的任务,就是研制一种样品注入进样器后,样品不“失真”、定量准确度高的毛细管色谱进样器。本专利技术人认为,现有采用分流法进样的毛细管色谱进样器其导致样品“失真”的原因是宽沸程样品注射入进样器后,各组份的汽化速度不同,谱带前部分低沸点组份浓度大,后部分高沸点组份浓度大,样品分流进入柱子后不代表原有的组成,造成“失真”。为了克服现有进样器的缺陷,本专利技术人的设想是让样品注射入汽化室后,提供了一个在没有载气的流动的情况下瞬间的汽化环境,使宽沸程多组份的样品,在一定温度下,充分气化为均一的蒸汽相,然后分流或不分流进入柱子。本技术的任务是通过下面的技术特征来完成的。在汽化室内的载气流路中插入一根玻璃管子或不锈钢管子,管子的上端磨成喇叭口,便于插针,管子下端通过密封垫与分流三通或不分流二通连接,管子的内直径为0.51至0.52毫米,管子的长度为80至150毫米。当进样时,0.5毫米的注射针头和进样管内壁恰好密合,堵住载气流路,使载气瞬间停留,注射样品后,停1至2秒然后拔针,载气把一部份均相样品,吹扫进柱子,进行分析,另一部份放空。由于均相中任一部份组成都是一样的,因此,分流后样品组成不变,从而解决了分流后样品“失真”问题。下面,结合附对本技术做进一步的描述附图是本技术具体结构纵向剖面图。参照附图,一种由汽化室(1)、加热器(2)、进样管(5)、分流三通(3)或不分流二通接头、密封垫(4)构成的停流分流或停流不分流毛细管色谱进样器。进样管是玻璃制的或不锈钢制的。下面通过实施例进一步说明本技术。实施例本技术与一般分流进样器用于定量分析结果的比较。仪器Pye-104系列气相色谱仪,使用火焰离子化检测器,数据处理机。进样器(1)一般分流进样器,分流比为2001,汽化温度300℃。(2)本技术停流分流进样器,分流比1001,汽化温度150℃。(3)本技术停流不分流进样器,汽化温度为150℃。色谱柱0.25毫米×7米,SE-30石英弹性毛细管柱,载气为氯气,柱温100 (10℃/分)/() 320℃,样品C16、C20、C24、C28、C32、C36已知重量烷烃混合物, 溶剂二氯甲烷,浓度0.1%。同一样品不同进样器定量分析结果见表1表 1三种进样器定量分析结果 从表1的数据可以看出,采用一般的分流进样器,样品严重“失真”,低沸点C16烷烃,定量相对误差高达-12%,其它组份误差也很大。采用本技术的停留分流进样器,定量相对误差为±1.2%。无“失真”现象,采用停留不分流进样器,定量相对误差小于±1%,无“失真”现象。通过上面的实施例可以说明本技术是一种样品不“失真”、定量准确度高的毛细管色谱进样器。权利要求1.一种由汽化室(1)、加热器(2)、分流三通(3)或不分流二通接头,密封垫(4)构成的毛细管色谱进样器其特征在于汽化室(1)内插入一根进样管(5)。2.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管的内直径为0.51到0.52毫米3.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于进样管的上端磨成喇叭口。4.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管的长度为80至150毫米。5.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管是玻璃制的。6.根据权利要求1所述的毛细管色谱进样器,其特征在于所述的进样管是不锈钢制的。专利摘要本技术属于毛细管色谱进样器领域,是在汽化室的载气流路中插入一根玻璃或不锈钢管子,管子的上端磨成喇叭口,管子的下端与分流三通或不分流二通连接。构成为本技术的停留分流或停留不分流毛细管色谱进样器,管子的直径为0.51到0.52毫米,长度为80-150毫米。采用本技术,对宽沸程(C文档编号G01N30/00GK2087341SQ91211398公开日1991年10月23日 申请日期1991年4月1日 优先权日1991年4月1日专利技术者孙传经 申请人:山东省化学研究所本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种由汽化室(1)、加热器(2)、分流三通(3)或不分流二通接头,密封垫(4)构成的毛细管色谱进样器其特征在于汽化室(1)内插入一根进样管(5)。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:孙传经徐秀芝
申请(专利权)人:山东省化学研究所
类型:实用新型
国别省市:37[中国|山东]

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