气体分析方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种不需要预处理而能够对腐蚀性气体中的杂质、氟化氢进行测定、分析的高灵敏度的方法及装置。所使用的是一种气体分析方法及气体分析装置，其通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定，其中，傅里叶变换红外光谱仪设置有具有InGaAs探测元件的探测器和光程长度0.01m～2m的单程气室，室窗由耐腐蚀性材料构成，测定区域为波数3800～14300cm

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】气体分析方法及装置
本专利技术涉及对腐蚀性气体中的杂质、氟化氢(以下，有时简写为HF)进行测定、分析的方法及装置。更为详细地，涉及对包含于含有卤素原子的腐蚀性气体中的杂质或者氟化氢进行定性或者定量测定、分析的气体分析方法及装置。
技术介绍
作为半导体制造等的电子材料用的气体，多使用组成中包含卤素原子的具有腐蚀性的化合物。已知气体中的杂质会对器件的特性造成很大的影响，此外，也会对半导体制造装置造成影响，因此杂质浓度越低越好。例如，在专利文献1的技术背景段落0005中，记载了在半导体制造工序中使用的气体有必要尽可能地去除作为其中的杂质而包含的氟化氢的浓度。一直以来，气体试样中的微量杂质，例如气体试样中仅包含1ppm以下的杂质的定量都是使用具备MCT、TGS探测器的傅里叶变换红外光谱仪(FourierTransformInfraredSpectrometer)(以下，有时简称为FT-IR)和为了提高吸光灵敏度而在光路中设置了反射镜的光程长度为1m～20m的长光程多次反射气室(multipathgascell，多程气室)来进行测定、分析。例如专利文献2中，记载了通过傅里叶变换红外光谱仪来对氟素气体成分进行测定的方法，并记载了能够在4000cm-1附近对氟化氢进行测定(表1)。然而，在使用光路中设置了反射镜的长光程多次反射气室来进行测定、分析的方法中，存在以下问题：若使腐蚀性气体试样流通于长光程多次反射气室，则在气室内部的光路中设置的用于使光程长度增大的反射镜会腐蚀、劣化，导致灵敏度下降，最终导致气室变得不能使用。此外，在专利文献2的方法中，氟化氢的检测浓度为数十～数千ppm，而不是检测1ppm以下的高灵敏度的方法。在非专利文献1中，记载了使用单程(single-path)的10cm气室时的氟化氢的检测极限为12.5ppm。除上述方法外，作为不使用长光程多次反射气室的微量成分的分析方法，还存在去除腐蚀性气体成分，在杂质成分为低浓度时，进一步浓缩而测定的方法。例如专利文献3中，作为氟气体中的氟化氢的测定，记载了固定化去除F2气体，使用1.5m气室来进行测定。然而在该方法中，需要在试样的测定前去除腐蚀性气体成分，以及根据情况，需要杂质成分的浓缩操作等预处理。因此，存在以下问题：在测定、分析中需要许多工序，此外，由于预处理而导致误差增大等。更进一步地，作为不使用长光程多次反射气室而增加光程长度以此来提高测定精度、灵敏度的方法，也可以考虑不在气室内加入反射镜，而是伸长气室的管长，通过所谓的单程的光程长度来进行测定的方法。然而在该方法中，当室(cell)长变为1m以上时，由于室的内部体积增加、气体的净化性能下降、气室的管长延长，因此会导致光的衰减增加、装置空间变大、重量变重等问题，不适合实际使用。因此，期望一种解决上述问题，不需要预处理而能够对腐蚀性气体中的杂质，特别是对氟化氢进行测定、分析的高灵敏度的方法及装置。(现有技术文献)(专利文献)专利文献1：日本特开2008-214187号公报专利文献2：日本特开2008-197120号公报(表1)专利文献3：日本特开2003-014716号公报(非专利文献)非专利文献1：MIDACcorporationPFCMonitoringbyFTIRinLCDindustry、分析背景知识-分析仪器适用例/ft-ir气体分析适用例[平成30年2月13日检索]，因特网＜URL：https://www.kdijpn.co.jp/＞
技术实现思路
(专利技术所要解决的问题)本专利技术的目的在于提供一种解决这种问题并且不需要预处理而能够对腐蚀性气体中的杂质、氟化氢进行测定、分析的高灵敏度的方法及装置。更为具体地，提供一种在对包含从气体的制造工序、电子器件制造装置等其他各种制造工序中排出的腐蚀性气体的被测定气体中的氟化氢浓度进行测定时，不需要预处理而减少人力物力，且，能够高灵敏度地测定正确的浓度的方法及装置。(解决问题所采用的措施)本专利技术者为了解决上述问题而专心研究时，发现了当使用傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定时，使用在光路中不存在反射镜的单程气室以使其在即使存在腐蚀性气体的情况下也不会发生腐蚀，更进一步地，为了高灵敏度而使用InGaAs探测器，以便能够在存在腐蚀性气体的情况下，无需预处理而高灵敏度地对氟化氢等的氟系气体进行定量分析。特别令人吃惊之处在于发现了虽然光路中不存在反射镜的单程气室的光程长度短，但也能够高灵敏度地对氟系气体进行测定。更进一步地，发现了在试样中及装置内混杂的水(H2O)不会影响测定的测定波数区域对测定对象的氟化氢等的氟系气体进行测定，由此便能够精密地对氟系气体进行定量分析，从而最终完成了本专利技术。即，本专利技术涉及一种气体分析方法，其为通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的方法，其中，傅里叶变换红外光谱仪具备具有InGaAs探测元件的探测器及光程长度为0.01m～2m的单程气室(single-pathgascell)，室窗(cellwindow)由耐腐蚀性材料构成，测定区域为波数3800～14300cm-1，根据规定波数的光在所述试样中的吸收量与预设的校正曲线来对氟系气体浓度进行定量分析。更进一步地，本专利技术还涉及一种上述方法，其中，腐蚀性气体为氟(fluorine)、二氟化氪(kryptondifluoride)、二氟化氙(xenondifluoride)、四氟化氙(xenontetrafluoride)、六氟化氙(xenonhexafluoride)、一氟化氯(chlorinemonofluoride)、三氟化氯(chlorinetrifluoride)、五氟化氯(chlorinepentafluoride)、一氟化溴(brominemonofluoride)、三氟化溴(brominetrifluoride)、五氟化溴(brominepentafluoride)、一氟化碘(iodinemonofluoride)、三氟化碘(iodinetrifluoride)、五氟化碘(iodinepentafluoride)、七氟化碘(iodineheptafluoride)、四氟化硅(silicontetrafluoride)、三氟化硼(borontrifluoride)、四氟化二硼(diborontetrafluoride)、三氟化砷(arsenictrifluoride、三氟化磷(phosphorustrifluoride)、五氟化磷(phosphoruspentafluoride)、二氟化氧(oxygendifluoride)、二氟化二氧(dioxygendifluoride)、四氟化锗(germaniumtetrafluoride)、四氟化硫(sulfurtetrafluoride)、五氟化钒(vanadiumpentafluoride)、六氟化钼(molybdenumhexafl本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种气体分析方法，其为通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的方法，其中，/n傅里叶变换红外光谱仪设置有具有InGaAs探测元件的探测器和光程长度为0.01m～2m的单程气室，/n室窗由耐腐蚀性材料构成，/n测定区域为波数3800～14300cm

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180312 JP 2018-0444951.一种气体分析方法，其为通过傅里叶变换红外光谱仪来对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的方法，其中，
傅里叶变换红外光谱仪设置有具有InGaAs探测元件的探测器和光程长度为0.01m～2m的单程气室，
室窗由耐腐蚀性材料构成，
测定区域为波数3800～14300cm-1，
根据规定波数的光在所述试样中的吸收量与预设的校正曲线，来对氟系气体浓度进行定量分析。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，
氟系气体为氟化氢。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，
室窗为选自CaF2、BaF2、MgF2、LiF及ZnSe中的一种。


4.根据权利要求1至3中任一项所述的方法，其中，
测定区域为波数3950～4200cm-1。


5.一种气体分析装置，其为对包含腐蚀性气体的试样中的氟系气体进行测定的傅里叶变换红外光谱仪，其中，
傅里叶变换红外光谱仪由光源、分束器、固定镜、可动镜、测定室、探测器及信息处理装置构成，
所设...

【专利技术属性】
技术研发人员：川口真一，
申请(专利权)人：关东电化工业株式会社，
类型：发明
国别省市：日本;JP