一种合成腐霉利的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成腐霉利的方法，该合成腐霉利的方法具体步骤如下：S1：向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯、氨水和催化剂，混合搅拌，备用；S2：进行升温回流反应，反应时间为4h，中间过程控制甲基氯丙酸甲酯<1％；S3：温度升温至60℃时，加入水，1,3,5‑均三氯苯，进行升温回流反应，中间过程控制1,3,5‑均三氯苯含量<0.5％，温度至60℃，进行放料，获得固体物备用；S4：对放料后获得的固体物进行水洗两次，再进行酒精清洗1次，备用；S5：对经过2次水洗，1次酒精清洗的物质进行烘干，获得腐霉利。本发明专利技术路线，没有选用高价原料3,5‑二氯苯胺，具有三废少，产品收率高，质量好的特点，具有明显的经济和社会效益。

【技术实现步骤摘要】
一种合成腐霉利的方法
本专利技术涉及腐霉利
，具体为一种合成腐霉利的方法。
技术介绍
腐霉利是日本住友化学工业株式社开发生产的一种内吸杀菌剂。能有效抑制菌体内甘油三酯的合成，具有保护和治疗的双重作用。主要作用于细胞膜，阻碍菌丝顶端正常细胞壁合成，抑制菌丝发展。主要防治对象为菌核病和灰霉病，具有很好的保护效果，不仅持效期长，且能阻止病斑发展。适用于玉米、黄瓜、番茄、葱类、油菜、葡萄、草莓、桃和樱桃等果树。主要制剂类型为：50％腐霉利可湿性粉剂，30％颗粒熏蒸剂，25％流动性粉剂以及胶悬剂。据资料查询，合成腐霉利的工艺主要有一步：甲基丙烯酸甲酯与3,5-二氯苯胺反应制得腐霉利。此工艺使用的原料3,5-二氯苯胺来源困难，价格昂贵，因为生产该原料时会产生大量酸性废水及废渣；目前国内合成腐霉利多采用此工艺生产，存在诸多环境污染因素及成本压力。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种合成腐霉利的方法，该合成腐霉利的方法具体步骤如下：S1：向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯、氨水和催化剂，混合搅拌，备用；S2：进行升温回流反应，反应时间为4h，中间过程控制甲基氯丙酸甲酯<1％；S3：温度升温至60℃时，加入水，1,3,5-均三氯苯，进行升温回流反应，中间过程控制1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，温度至60℃，进行放料，获得固体物备用；S4：对放料后获得的固体物进行水洗两次，再进行酒精清洗1次，备用；S5：对经过2次水洗，1次酒精清洗的物质进行烘干，获得腐霉利。优选的，甲基丙烯酸甲酯与氨水的摩尔比为：1:1.1-1.5。优选的，所述催化剂为铜或锑的有机金属络合物。优选的，所述甲基氯丙酸甲酯与1,3,5-均三氯苯的摩尔比为1.1-1.3:1。优选的，所述1,3,5-均三氯苯，可以用1,3-二氯-5-溴化苯代替。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术路线，没有选用高价原料3,5-二氯苯胺，具有三废少，产品收率高，质量好的特点，具有明显的经济和社会效益。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。实施例1向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯56.8g，35％氨水22.8g，催化剂0.5g，升温回流反应4h，中控甲基氯丙酸甲酯<1％，将至60℃，加入水150g，1,3,5-均三氯苯55.8g，升温回流，中控1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，将至60℃，放料，水洗两次，酒精洗一次，烘干，得腐霉利842g，含量98％，收率94.3％。实施例2向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯56.8g，35％氨水23.8g，催化剂0.5g，升温回流反应4h，中控甲基氯丙酸甲酯<1％，将至60℃，加入水150g，1,3,5-均三氯苯55.8g，升温回流，中控1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，将至60℃，放料，水洗两次，酒精洗一次，烘干，得腐霉利839g，含量98.5％，收率94.5％。实施例3向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯57g，35％氨水22.8g，催化剂0.5g，升温回流反应4h，中控甲基氯丙酸甲酯<1％，将至60℃，加入水150g，1,3,5-均三氯苯55.8g，升温回流，中控1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，将至60℃，放料，水洗两次，酒精洗一次，烘干，得腐霉利847g，含量97.9％，收率94.7％。实施例4向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯57g，35％氨水23g，催化剂0.5g，升温回流反应4h，中控甲基氯丙酸甲酯<1％，将至60℃，加入水150g，1,3,5-均三氯苯55.8g，升温回流，中控1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，将至60℃，放料，水洗两次，酒精洗一次，烘干，得腐霉利843g，含量98.6％，收率95％。实施例5向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯57.6g，35％氨水24.6g，催化剂0.5g，升温回流反应4h，中控甲基氯丙酸甲酯<1％，将至60℃，加入水150g，1,3,5-均三氯苯55.8g，升温回流，中控1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，将至60℃，放料，水洗两次，酒精洗一次，烘干，得腐霉利852g，含量98.3％，收率95.7％。实施例6向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯56.4g，35％氨水23.6g，催化剂0.5g，升温回流反应4h，中控甲基氯丙酸甲酯<1％，将至60℃，加入水150g，1,3,5-均三氯苯55.8g，升温回流，中控1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，将至60℃，放料，水洗两次，酒精洗一次，烘干，得腐霉利829g，含量98.9％，收率93.7％。实施例7向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯57.2g，35％氨水23.5g，催化剂0.5g，升温回流反应4h，中控甲基氯丙酸甲酯<1％，将至60℃，加入水150g，1,3,5-均三氯苯55.8g，升温回流，中控1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，将至60℃，放料，水洗两次，酒精洗一次，烘干，得腐霉利839g，含量98.6％，收率94.5％。以上所述，仅为本专利技术较佳的具体实施方式，但本专利技术的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
的技术人员在本专利技术揭露的技术范围内，根据本专利技术的技术方案及其专利技术构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成腐霉利的方法，其特征在于：该合成腐霉利的方法具体步骤如下：/nS1：向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯、氨水和催化剂，混合搅拌，备用；/nS2：进行升温回流反应，反应时间为4h，中间过程控制甲基氯丙酸甲酯<1％；/nS3：温度升温至60℃时，加入水，1,3,5-均三氯苯，进行升温回流反应，中间过程控制1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，温度至60℃，进行放料，获得固体物备用；/nS4：对放料后获得的固体物进行水洗两次，再进行酒精清洗1次，备用；/nS5：对经过2次水洗，1次酒精清洗的物质进行烘干，获得腐霉利。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成腐霉利的方法，其特征在于：该合成腐霉利的方法具体步骤如下：
S1：向500ml带有搅拌的四口烧瓶中投入甲基氯丙酸甲酯、氨水和催化剂，混合搅拌，备用；
S2：进行升温回流反应，反应时间为4h，中间过程控制甲基氯丙酸甲酯<1％；
S3：温度升温至60℃时，加入水，1,3,5-均三氯苯，进行升温回流反应，中间过程控制1,3,5-均三氯苯含量<0.5％，温度至60℃，进行放料，获得固体物备用；
S4：对放料后获得的固体物进行水洗两次，再进行酒精清洗1次，备用；
S5：对经过2次水洗，1次酒精清洗的物质进行烘干...

【专利技术属性】
技术研发人员：柴明根，高金平，廖永，张东辉，
申请(专利权)人：江西禾益化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36