多元素同位素Ｘ射线荧光分析仪制造技术

本发明专利技术是根据新工作原理设计的新型同位素Ｘ荧光多元素分析仪。它有特殊设计的双探头非真空测量室，其轻元素探测器是铍窗厚度为２５μ的高分辨率封闭式正比计数管，重元素探头为双源探头。同时采用了双通路５１２道脉冲处理器和独特的Ｘ荧光能谱数学解析技术，成功地解决了轻元素和相邻元素的定量分析问题，可以测定元素周期表中包括Ａｌ、Ｓｉ等轻元素在内的大多数元素。本发明专利技术在冶金、地质、矿业、化工、建材等工业领域具有广泛的用途。（*该技术在2011年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术为一种采用新工作原理的同位素X荧光多元素分析仪，属于物化测试仪器领域，它可以同时测定元素周期表中包括Ai、Si等轻元素和原子序数相邻近的元素在内的大多数元素。同位素X荧光分析技术从60年代前期问世以来，人们一直试图在保持其结构简单、小型、价格低廉和易于操作维护等固有特色的前提下突破轻元素分析和相邻元素分析这两个技术关键。Si(Li)半导体探测器的出现无疑为解决这两个关键问题提供了较易实现的途径，然而这种探测器价格比较昂贵，需要液氮冷却，在同时分析轻、重元素的情况下，测量室还必须抽真空，这样便失去了同位素X荧光分析装置结构简单、小型、价格低和易于维护等基本特色。因此，能否采用价格低廉、体积小、维护简单的正比计数管作探测器，实现包括轻元素和相邻元素在内的多种元素分析的目的仍然是人们努力争取的目标。采用正比计数管作探测器时，到目前为止的技术中主要存在着下述三个关键问题。一、探测器窗口材料及探测器与样品之间的空气间隙对Al、Si等轻元素X荧光的吸收问题。采用厚度为几个μm的塑料薄膜作窗口的流气式正比计数管(包括CN.86.2.09041.U专利提供的薄窗多丝正比计数管)固然可以显著提高Al、Si等轻元素X荧光的探测效率，但必须附加一套不断向探测器供给工作气体的供气装置，而且需要对供气的压力、流速、温度等严加控制，同时测量室也必须抽真空。这样必然使结构复杂累赘，维护较困难，在工业现场使用时也难以保证其长期稳定性和可靠性。而且流气式正比计数管的能量分辨率较差(对Mnk线为18%左右)，不利于相邻元素的分析。从价格、结构及维护等观点来看，采用封闭式正比计数管作为探测器最为有利。然而在本专利技术专利之前提供的现有同位素X荧光分析装置中，所采用的封闭式正比计数管的铍窗最小厚度为50μm，有效直径为φ9mm(芬兰Outokumpu公司，窗口材料对Al、Si等轻元素的吸收仍然相当严重，探测效率比较低，因此对这些元素的分析精度不足。二、相邻元素及被强峰复盖的弱峰元素的分析问题。原子序数相邻近的元素，其X荧光的能量非常接近，正比计数管的能量分辨率比较差，因此相邻元素的X荧光谱峰互相严重重叠，以至根本无法分辨。另一方面，在有强峰存在的情况下，即使原子序数与强峰元素不相邻近的元素，当其含量较低或谱峰较弱时，其谱峰受到强峰背景的严重复盖，甚至可能被“淹没”。例如分析水泥物料样品时，由于Ca峰非常强，Al、Si、S、K、Ti等元素的X荧光谱峰Ca峰严重复盖或被“淹没”。因此这些元素谱峰的精确检测就成为需要解决的另一个难题。三、正比计数管的计数率效应问题。包括两种效应，其一是样品计数率增加时引起探测器的能量分辨率恶化，从而使谱峰变宽、对称性变差、低能侧背景显著增高等问题，即所谓计数率的谱形变化效应。特别是强峰元素含量变化所引起的计数率变化较大，强峰谱形随着计数率增加而发生明显变化，从而将严重影响弱峰的检测精度和弱峰元素的分析准确度。另一种计数率效应称为计数率的谱峰位移效应，即当计数率变化时，正比计数管的气体放大倍数随之发生变化，从而引起谱峰位置的移动，同样将影响各被测元素的分析准确度。这两种计数率效应在高计数率情况下将变得相当明显。同时计数率效应的存在使上述第2个问题即相邻元素和弱峰元素的分析问题变得更为复杂和因难。到目前为止的已发表技术中，一般采取限制计数率的方法来限制计数率效应(如芬兰outokumpu公司的产品将总计数率限制为6×103cps以下)，这样势必严重影响整个分析精度的提高。同时当需要分析总计数率相差较大的不同样品中的同类元素(轻元素、中等原子量元素或重元素)时，将不得不采用同位素源强度不同的两个探头。本专利技术的目的旨在克服上述现有技术的不足之处，设计一种新型同位素X荧光多元素分析仪，要求所采用的同位素和封闭式正比计数管能有效地激发和探测范围广阔的元素的X荧光、包括在不抽真空的条件下能有效地激发和探测Al、Si、S等轻元素的X荧光，同时要求解决正比计数管分辨率不足所引起的谱峰重叠和谱峰复盖问题，克服正比计数管所固有的计数率效应，使所设计的仪器可以测定元素周期表中原子序数在Al以上(包括Al)的大多数元素，而又具有同位素X荧光分析仪价格低廉、结构简单紧凑、易于操作维护、对环境条件要求低等基本特点。本专利技术采用了X荧光能谱分析的原理，其轻元素探头采用了环状Fe-55源和窗厚为25μ的薄铍窗高分辨率封闭式正比计数管，显著提高了Al、Si等轻元素X荧光的探测效率;同时采用双源重元素探头，大大地扩展了可分析元素的范围。另一方面，采用了双通路脉冲处理器和适合于同位素源和正比计数管的独特的X荧光能谱数学解析技术，达到了本专利技术的目的。附图1为本专利技术的构成框图，附图2为仪器构造图，仪器分为主机和分析计算机两个部分。主机由双探头非真空测量室和双通路脉冲处理器构成。分析计算机包括CRT显示器和打印机。仪器采用X荧光能谱分析原理，测量室进行样品的激发和X荧光的探测;脉冲处理器进行信号变换处理和能谱获取;分析计算机进行能谱的显示并籍助其专用分析软件进行能谱的数学解析和元素含量的定量计算，通过其键盘进行分析流程操作。以下阐述各组成部分的构造及工作原理。一、双探头非真空测量室该测量室是由轻元素探头、双源重元素探头、样品导板机构、防护壳体及其它结构件构成的独立整体，安装在主机机箱左侧的导轨上，可从机箱侧面拉出，以便于安装调试和维修。另一方面，根据用户需求，测量室还可以翻转放置，更换样品导板后即可测定放在样品杯内的样品。轻元素探头和双源重元素探头均由各自的同位素源、探测器、前置放大器和提供探测器工作电压的高压电源构成。两个探头均分成上、下两层布置，下层安装同位素源和探测器，上层安装前置放大器和高压电源，由脉冲处理器的低压电源供给±12V电源。样品导板上有两个样品池，分别与两个探测器的窗口同心，粉末样品制成两个压片样品放入两个样品池内同时进行轻元素和重元素测定。同位素源朝下照射样品，可防止样品粉末沾污同位素源或探测器窗口。样品的X荧光被两个探测器检测，其信号经各自的前置放大后器放大送往脉冲处理器。双探头非真空测量室的主要技术特点如下1.轻元素探头中，首次采用了特制的薄窗高分辨率封闭式正比计数管作探测器，铍窗厚度为25μ，有效直径为φ10～12，显著提高了Al、Si等轻元素的探测效率，对Al、K的探测效率较已有的同类计数管提高了1.5～2.5倍以上。其能量分辨率(Mnk线)达到14～16%，有利于相邻元素的分析。激发源为环状Fe-55源，强度为10～30mci，对轻元素有较高的激发效率。在测量室不必抽真空的情况下，即可有效地进行轻元素分析。2.双源重元素探头中装有Pu-238和Am-241两个点状源，Pu-238源的强度为20～30mci，Am-241源的强度为10～30mci布置在探测器窗口边缘，源的发射面与样品面之间成8～12℃倾斜角。通过光闸切换机构选择所需要的激发源。当选择Pu-238源时，用于测定中等原子量元素的K系线或重元素的L系线。选择Am-241源时用于测定重元素的K系线。探测器为厚铍窗高分辨率封闭式正比计数管，其铍窗厚度为0.2mm，有效直径为φ22～24，能量分辨率(Mnk线)为14～16%，工作气体为氙气。由于采用本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种新型同位素Ｘ荧光多元素分析仪，它包括主机和分析计算机系统，其特征是所述的主机由双探头非真空测量室和双通路脉冲处理器构成。双探头非真空测量室由轻元素探头、双源重元素探头、样品导板、样品定位机构、光闸切换机构、防护壳体和结构件构成的独立整体，安装在主机机箱左侧的导轨上；双通路脉冲处理器由双通路主放大器、双通路ＡＤＣ、管理单片机和低压电源组成，安装在主机机箱右侧。所述的分析计算机由通讯线与主机连接，内有命名为ＷＬ的专用分析软件。双探头非真空测量室激发和探测样品的Ｘ荧光，并将信号送入双通道脉冲处理器，在此进行信号的变换处理和Ｘ荧光能谱的获取，所获取的能谱数据送入分析计算机，依靠其专用析软件对样品的Ｘ荧光能谱进行数学解析，对元素或其氧化物含量进行定量计算。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：白友兆，王亚林，王益民，杨李锋，李桂兰，李江，
申请(专利权)人：中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]