油酚荧光分析仪及利用该分析仪快速油酚分析方法技术

一种油酚荧光分析仪高压汞灯光源，干涉滤光片单色器ＧＤ型端窗式光电管接收器，光学系统及电子系统组成，利用该仪器采用本发明专利技术所提供的分析油酚新方法对待测试样中的油酚含量进行分析测定。其分析仪结构简单、稳定性好、测量精度高。同时，其分析操作简便、快速、节省试剂，可由原采用标准方法操作周期３～４小时缩短为现在约２０分钟完成，因此能满足对油田石油污水或其它污水中油酚含量进行监测要求。又由于该仪器造价低，故所提供技术适于广泛推广应用。（*该技术在2012年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及一种荧光分光光度仪器，具体地说是提供一种专用于分析油酚成份的专业化单一功能的油酚荧光分析仪。同时，本专利技术还建立一种利用这种专用油酚荧光分析仪，快速分析油酚成份的分析方法。本专利技术的分析仪及所建立的分析方法特别适于用来监测油田，石油污水中油酚含量。油酚是石油污水与环境污染必须监测的两个项目，油酚监测技术的研究对促进有关环境化学的发展，推动监测技术标准化、规格化有着十分重要的意义，石油中的原油一般是液态的，原油通常根据所含石蜡、环境和芳烃族多少分为石蜡基、沥青基和混合基原油。这些原油中均夹杂一定量沥青，胶质和多环芳烃，所以对环境样品进行油的监测时，应尽可能将沥青、胶质包括在油中、特别是石油污水中的油，一般多为渣油、富含沥青与胶质积聚了石油中有毒组分一致癌性多环芳烃。酚是石油中的含氧化合物。石油污水中的酚主要是石油在进行酸碱处理时酚随污水排放进入环境中，除石油污水含酚外，炼焦污水、生活污水，其它工业污水以及饮用水中均含不等量的酚。酚不稳定，易被生物降解，易与氧化还原物或碱性物作用，当水中有卤素存在时，酚易发生氯化作用，形成邻氯苯酚，对氯苯酚和2，4-二氯苯酚致使水质产生异味。因此对油酚的监测对保护自然环境具有重要的意义。目前有关油酚监测仪器和分析方法主要有1、酚的分析方法(1)4-氨基安替比林分光光度法(4-AAP法);(2)3-甲基-2-苯并噻唑酮腙分光光度法(MBTH);(3)气相色谱法;(4)荧光分光光度法;2、油的分析方法(1)重量法;(2)红外分光光度法;(3)紫外分光光度法;(4)非分散的红外吸收法;(5)荧光分光光度法。上述各种分析法中如采用传统分析技术(酚4-AAP法油重量法)对样品处理复杂，分析时间长，不适于作监测方法。而采用先进分析技术均需昂贵的分析仪器，象酚自动分析仪，荧光分光光度计，红外分光光度计等，因此也很难在实际监测中普遍应用。与本专利技术的技术所属的领域相同采用荧光分光光度法进行分析测量油酚含量，其光度计基本构造包括以下几个功能元件光源、单色器、样品室和探测器等。大型荧光分光光度计功能多、分析精度高，但设备价格昂贵。虽然近年也发展一些小型荧光分析仪，虽然价格较廉，但由于采用滤光片为单色器，玻长范围太窄，也不适于监测油田，石油污水中油酚含量。本专利技术的目的是设计一种专用于分析油酚成份的单功能油酚荧光分析仪及用这种仪器建立一种简便的分析油酚成份的方法。利用本专利技术的技术可以较好的完成对油田石油污水中油酚监测，同时所提供的分析制造成本低，适于普遍推广应用。本专利技术所设计的荧光分析仪是在已有大型荧光分光光度计的基础上，根据石油与酚的紫外吸收和荧光发射特征，使专适用于油与酚的分析而设计的一种单功能仪器。这样既保持对所需成份分析测量的精度，又可大幅度降低设备成本。具体地说本专利技术的荧光分析仪是由光源、单色器、样品室、探测器，光系统及电子系统转换放大和显示电路等部分组成，其特征在于光源采用高压汞灯，汞灯发射253.7nm，313nm，366nm，405nm和436nm的5条光谱锐线中253.7nm和313nm可用来作为酚和油的激发光，单色器选择截止性能好的高能量干涉滤光片，光源发出的光通过滤光片选择253.7nm为酚的激发光，310nm为油的激发光，探测接收器采用GD型端窗式光电管接收器。分析仪其它部的结构可参照已有技术进行设计。附附图说明图1给出本专利技术的油酚荧光分析仪功能结构原理示意图。图中1、高压汞灯光源;2、聚光系统;3、激发滤光片;4、样品室;5、发射滤光片;6、光电管探测器;7、I-V转换器;8、放大器;9、数字显示器;10、稳压电源。按上述附图1功能原理示意图，本专利技术的荧光分析仪的工作过程为，高压汞灯光源发出的光经过聚光镜2及激发滤光片3后，引入样品室4照射样品液槽的中心，被激发产生的荧光再经聚光后通过发射滤光片5，油发射波长为383nm，酚发射波长为298～305nm，将油酚特征荧光引进光电管探测器6，经光电转换后的电流信号经I/V转换器7转换为电压信号，再经放大器8放大后送入数字电压表显示器9显示出电位值即测量结果。为实现本专利技术的第三个目的，利用上述荧光分析仪，建立了下述一套简便，可行的分析方法。其中测酚的方法是按下步骤1、首先用醋酸丁酯提取水或污水中的酚;2、醋酸丁酯提取液用除干扰剂洗除杂质后，用NaOH溶液从中反萃取酚，含酚的NaOH液用H2SO4酸化后制成待测试样;3、利用本专利技术的分析仪，借助酚在253.7nm紫外光激发下能在299～305nm有强的荧光发射，换上波长253.7nm酚的激发滤光片和299nm酚的荧光发射滤光片，即可进行酚的测定，与苯酚标准液荧光强度比较可得到样品中酚的浓度。利用上述方法测得的酚包括苯酚、邻甲酚、间甲酚和对甲酚。油的分析方法是按下列步骤1、用脱芳烃的石油醚或已烷从污水中提取石油，提取液用脱水剂，例如无水硫酸钠脱水后制成待测试样;2、利用本专利技术的分析仪，采用油的激发(310或300nm)与油的发射(383nm)滤光片进行石油的测定，与油的标准液荧光强度比较，可得到样品中油的浓度。下面通过实例对本专利技术的油酚荧光分析仪及测量方法给予进一步详细地说明。实例1油酚荧光分析仪的制备参照附图1所示本专利技术油酚荧光分析仪的功能结构原理示意图及上述分析仪的结构，其光源用120W高压汞灯，单色器采用可互换式高能量干涉滤光片，接收器采用GD型端窗式光电管接收器其它光学系统，电子系统，可参照已有荧光分光光度计进行设计制备出本专利技术的单功能专用油酚荧光分析仪。实例2，酚的测定利用实例1的分析仪，按下述条件和操作过程测定水样中酚含量。1、试剂(1)醋酸丁酯分析纯试剂;(2)1.6NNaOH溶液;(3)2.0N H2SO4溶液;(4)1∶1H2SO4溶液;(5)无酚蒸馏水取300℃活化1-2h的粒状活性碳约10g加到4-5升蒸馏水中，加盖振摇，静置4h后过滤;(6)1mg/ml苯酚标准原液，配制完毕用碘量法进行标定，用时将其稀释为10μg/ml(原液稀释100倍)酚的标准使用液;(7)除干扰洗涤液。2、水中酚的提取和分离对含酚浓度在0.05-1.0mg/l的水样取100-25ml(酚含量高于1.0μg/ml的水样酌情少取样，然后用无酚水补充至25-50ml)于烧杯中，用2N H2SO4或1.6N NaOH溶液调PH为3左右(以PH试纸指示)，倒入分液漏斗中，用25ml醋酸丁酯洗烧杯后倒入分液漏斗中，加盖振摇2-3mln，静置分层，弃去下层水相。醋酸丁酯相加50ml除干扰洗涤液，加盖振摇1mln，静置分层，弃去下层采用本专利技术提供的方法全过程20分钟即可完成，且所用试剂少，可减少对环境污染。本专利技术的方法全过程的回收率在1～250μg/ml，范围内为85～97%。表14-AAP法与本专利技术法测石油污水中酚含量编号12345678水类型 石油污水 石油污水 石油污水 石油污水 石油污水 石油污水地表水地表水4-AAP法0.531.262.755.089.9513.5014.228.5(mg/l)本专利技术法0.551.292.774.6410.1113.5316.835.4(mg/l)注上述所列结果为每测10次得出的平均值结果。实例3油的测定利用实例1的分本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油酚荧光分析仪，由光源、单色器、样品室、探测器、光学系统及电子系统等部分组成，其特征在于光源采用高压汞灯，单色器选用高能量干涉滤光片，探测器采用ＧＤ型端窗式光电管接收器；高压汞灯光源发出的光经过聚光镜２及激发滤片３后，引入样品室４照射样品液槽的中心，被激发产生的荧光再经聚光后通过发射滤片５，油酚特征荧光引进光电管探测器６，经光电转换后的电流信号经Ｉ／Ｖ转换器７转换为电压信号，再经放大器８放大后送入数字电压表显示器９显示出电位值。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：谢重阁，吴树恩，
申请(专利权)人：中国科学院沈阳应用生态研究所，
类型：发明
国别省市：21[中国|辽宁]