钢成分的分析方法及其装置制造方法及图纸

用磨削机对钢片的分析部位磨削后，用具有密封部分的微粒子发生小室覆盖该部分，在小室中边通Ａｒ气边激光照射进行再磨削后，以１００Ｈｚ以上的振荡频率，且照射点至少在１ｍｍ↑［２］范围内边移动１００ＭＷ／ｃｍ↑［２］以上的激光，边照射钢片以使其产生微粒子。微粒由Ａｒ气体运送并供ＩＣＰ发射光谱分析。将取出钢水凝固后的赤热试样收纳在处于精制Ａｒ气气氛的试样室内并具有与试样相同曲面的试样保持部分中，在防止氧化的同时以适宜条件对试样表面照射脉冲激光，从而除去２５μｍ以上的表层，除去后用ＩＣＰ激发产生的微粒子进行分析。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及分析钢的化学成分的方法及其装置。钢的成分组成对钢的性质影响很大，其组成分析在质量管理上是不可缺少的。在吹氧炼钢时，吹炼时间很短，为15分钟左右。在吹炼末期进行钢水的成分分析，然后将该数据反馈，使钢组成及钢水温度按照预定范围进行作业管理。因此，对分析时间则要求以秒为单位的迅速。而且，钢的特性随其组成和热处理而变化。通过设定判明其组成后的严密热处理条件，就可制出具有均匀特性的钢。作为先有的分析方法，主要是JIS-G-1253中规定的火花和电弧放电激励的发射光谱分析。这种方法中，由于通过狭缝后将放电发射的光进行分光，因而不能使放电位置固定。因此，必须将分析试样设置在其固定的放电位置上，而且为了确保分析精度，还必须规定试样的放电部位是平滑面。为了满足这些条件，先有技术的钢片在分析时，首先要从钢片上切下需要大小的小钢块，加工后将分析面精整成平滑面。因此在试样调制作业时需要颇多的劳力和时间。然而，随着钢材制造技术的变迁，省略这种耗时的试样调制、迅速获得分析结果的重要性变得极为重要。迅速分析的尝试之一是，在任何发射光谱分析法中将发射部分和分光部分在位置上分开，用光导纤维将放电发射的光送向分光部分的方法。然而，用这种方法时，仅仅是放电位置比较自由，但要求平滑面，并且由于放电特性受试样温度影响，因而还要求对其进行控制。此外，该方法中还有光导纤维的透过率问题，200nm以下波长的透过率是极低的，作为钢的重要成分C、P、S的分析光谱不能透过，因此这些元素无法分析。解决这种试样温度和光透过问题的方法是，投射高密度能量使母试样的一部分蒸发后取微粒子试样，用惰性气体将该微粒子试样送至发射光谱分析装置。在特公昭62-14773号公报中公开了使用等离子弧作为高密度能量的装置。按照上述公报，将装有等离子发射管的微粒子发生用圆筒覆盖在大型试样上，通过等离子弧加热使试样的一部分蒸发。在圆筒上吹入运送用气体，圆筒与大型试样相接的一端做成水平面，使圆筒内保持气密性，蒸发的试样呈微粒子状，借助于运送用气体通过细管送到发射光谱分析装置进行分析。而且还公开了选择等离子弧作为投射能量的理由是成分的蒸发速度快。然而，一旦将上述公开的技术适用于实际试样时，还有许多问题。其一是，取样的微粒试样和母试样之间出现组成的差异，因而不能得到充分的分析精度和准确度。另一问题是，试样是热钢片时，不言而喻，热钢片是无法进行分析的。也就是，当对象是平滑而且是清洁的试样时，可以采用该装置;但是作为热钢片，在表层生成氧化膜，而且在该氧化膜下产生脱碳层等氧化影响部位。该部分的组成与母材的组成不同，因此必须除去，这是不言而喻的。如果想用等离子发射来除去，则发射部位的周围就会熔解。因此，该部分很容易与内部母材混合，即使反复发射，溶解部分自身也不会与母材组成一致。此外，作为轧制前的热钢片，由于连续铸造时产生的称为振动标记(oscillation mark)的凹凸和切断时产生的凹凸，表面形状不平滑。因此，如果端面使用水平的微粒子发生圆筒，从圆筒和试样之间的间隙泄漏出运送用的气体，到达等离子发射光谱分析装置的气体量就会变动。这种变动会影响等离子弧焰内的激发状况，从而降低分析精度。另一方面，在惰性气体气氛的试样室中对块状试样进行激光照射，使其一部分气化从而微粒化，将该微粒导入ICP(Inductively coupled plasma)(电感耦合等离子体)分析装置等中使之发射或离子化后进行分析的方法(称为激光/ICP分析)也是已知的。用此方法时，碳的分析精度方面尚有疑问，在钢成分分析中不实用，但可使操作时间缩短，例如，特开平3-167446号公报公开了，通过试样室的下半部可以滑动，使进入试样室的块状试样装卸和位置调整容易的试样交换装置。然而，特开平3-167446号公报的技术，在试样的切断调制不可避免的前提下有了改良，可以缩短一些时间，但不能大幅度地迅速提高。本专利技术的目的在于提供能以高精度和高准确度迅速分析化学成分的钢成分的分析方法及其装置。为了达到上述目的，本专利技术提供由以下工序构成的钢成分分析方法(a)为调整钢片的取样面的形状，对表面进行机械磨削的第1磨削工序;(b)使开口端具有密封部位的小室与取样面接触，从而覆盖该取样面的工序;(c)将惰性气体导入该小室内部的同时，为了除去附在钢片表层的污物和表层上生成的氧化层，对经过机械磨削的该试样面进行磨前的第2磨削工序;(d)在第2磨削工序中，对经过磨削的试样面输入脉冲化的108W/cm2以上的能量，从而产生微粒子的工序;(e)将该微粒子利用导入该小室内部的惰性气体来运送，并将其导入激发分析装置的激发焰的工序。本专利技术还提供具有以下构成的钢成分分析装置(a)为调整钢片取样面的形状，对表面进行机械磨削的第1磨削手段;(b)使密封部位与取样面接触，以致在覆盖该取样面的开口端上具有密封部位的小室;(c)该小室在侧面具有惰性气体的流入口及流出口;(d)从该流入口将惰性气体导入该小室内部的同时，为了除去附在钢片表层上的污物和在表层上生成的氧化层，对该取样面进行磨削的第2磨削手段;(e)在用第2磨削手段磨削过的取样面上输入能量，从而产生微粒子的手段;(f)对由该小室的流出口送出的该微粒子进行分析的激发分析装置。此外，本专利技术还提供由以下工序构成的钢成分分析方法(a)取一部分钢水使之凝固，准备块状试样的工序;(b)将该块状试样以赤热状态直接装入惰性气体气氛试样室中的工序;(c)在试样室内的块状试样表面上照射脉冲激光从而产生微粒子的工序;离表面25μm以上的深处产生的微粒子是成分分析的对象试样;(d)利用惰性气体将该微粒运送至电感耦合等离子分析器的运送工序;(e)用电感耦合等离子分析器对该微粒子进行成分分析的工序。本专利技术还提供具有以下构成的钢成分分析装置(a)容纳块状试样的试样室，该试样室由分析小室部分、试样保持部分、连通分析小室部分和试样保持部分的露出孔构成，块状试样被装载在试样保持部分的底面;(b)试样保持部分的底面具有与块状试样底面基本相同的曲面;(c)对该块状试样照射脉冲激光以致产生微粒子的激光振荡器，该激光通过分析小室部分、露出孔，照射到块状试样上;(d)将惰性气体导入试样室、将产生的微粒子运送到试样室外;(e)对运送的微粒子成分进行分析的电感耦合等离子分析器。本专利技术还提供由以下工序构成的钢成分分析方法对钢材表面按线状照射脉冲激光，从而产生微粒子的工序;利用惰性气体将产生的微粒子运送至检测器的工序;用该检测器分析微粒子的成分的工序;成分的推移可按激光的照射线得到，由该成分的推移检测出异常部分。以下说明附图。附图说明图1是本专利技术的实施方案1的钢成分分析装置的概念图。图2所示曲线表示实施方案1中二次磨削的磨削深度和相对于碳分析值的内部碳量比之间的关系。图3所示曲线表示实施方案1中微粒子生成速度和C分析值的相对标准偏差之间的关系。图4是本专利技术的实施方案2的钢成分分析装置的概念图。图5是本专利技术的实施方案2的另一个钢成分分析装置的概念图。图6(A)和图6(B)所示曲线表示实施方案2中块状试样的温度和分析值之间的关系。图7(A)至图7(C)所示曲线表示实施方案2中块状试样的离表面距离与成分的测定强度之间的关系。图8是本专利技术的实施方案3本文档来自技高网...

【技术保护点】
钢成分的分析方法，该方法是由以下工序构成： （ａ）为了调整钢片的取样面的形状，机械磨削其表面的第１磨削工序； （ｂ）将开口端具有密封部分的小室的该密封部分，与取样面接触，以致覆盖该取样面的工序； （ｃ）将惰性气体导入该小室内部的同时，为了除去粘附在钢片表层上的污物和表层上生成的氧化层，对已经机械磨削的该取样面进行磨削的第２磨削工序； （ｄ）在第２磨削工序中，对经过磨削的取样面输入脉冲化的１０↑［８］Ｗ／ｃｍ↑［２］以上的能量，使之产生微粒子的工序； （ｅ）通过导入该小室内部的惰性气体运送该微粒子，并导入激发分析装置的激发焰中的工序。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：秋吉孝刚，望月正，坂下明子，石桥耀一，城代哲史，岩田嘉人，河井良彦，丹村洋一，宫原弘明，
申请(专利权)人：日本钢管株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]