纳米粒子与纳米纤维复合物稳定高内相乳液的制备方法技术

本发明专利技术属于高内相乳液的技术领域，公开了一种纳米粒子与纳米纤维复合物稳定高内相乳液的制备方法，将玉米醇溶蛋白溶于蒸馏水中，经过反溶剂法制备玉米醇溶蛋白纳米粒子溶液；将甲壳素粉末溶于蒸馏中，调节pH并搅拌过夜，经过机械处理获得甲壳素纳米纤维悬浮液；将玉米醇溶蛋白纳米粒子与甲壳素纳米纤维混合，调节混合溶液pH；通过高速剪切，逐滴添加油脂，制备玉米醇溶蛋白粒子‑甲壳素纳米纤维复合稳定的高内相乳液。本发明专利技术将通过pH调控使复合物形成特殊结构，用于稳定高内相皮克林乳液。本发明专利技术的乳液未使用表面活性剂，但是所获得乳液稳定性高，可稳定1个月以上，且对油脂抗氧化性能好。

【技术实现步骤摘要】
纳米粒子与纳米纤维复合物稳定高内相乳液的制备方法
本专利技术属于高内相乳液的
，尤其涉及一种纳米粒子与纳米纤维复合物稳定高内相乳液的制备方法。具体涉及一种玉米醇溶蛋白粒子与甲壳素纳米纤维复合物稳定的高内相皮克林乳液的制备方法。
技术介绍
目前，乳化剂在食品和制药行业中通常用于生物活性化合物的封装和递送。乳液作为一种功能活性成分运载体系，可包埋多种脂溶性物质，显著提高芯材的溶解性、稳定性和生物利用度。通过控制乳液体系中油相和水相的组成、乳化剂类型和乳化条件可改善乳液的性质，获得理想的产品，在食品领域具有广阔的应用前景，如功能食品研发、提高功能活性成分的生物利用度、改善产品品质等。如今食品工业中氢化油(PHO)已成为反式脂肪酸的主要来源，使人类面临着许多健康风险，高内相皮克林乳液(HIPPEs)的开发是在没有PHO的情况下将液态油直接转化为固体脂肪的有前途的方法之一。传统的高内相乳液通常通过高浓度的表面活性剂来稳定，但它们通常不适合食用，由于本身安全性问题在诸多领域内受到限制。皮克林乳液作为固体颗粒稳定的乳液，具有无表面活性剂和抗聚结等优点。因此，天然产物(如多糖和蛋白质)成为近年来该领域的研究热点，目前关于醇溶蛋白稳定高内相皮克林乳液方面的报道很少。中国专利技术专利申请20161375516公开了一种可食性蛋白稳定高内相Pickering乳液的制备方法，该申请是通过调节pH并且使用添加壳聚糖的方法稳定小麦醇溶蛋白高内相乳液，复合物溶液在pH4.0～6.0时制备的乳液才能保持稳定两个月，在低于pH4.0条件下制备得到的乳液维持一个星期则出现破乳漏油现象。中国专利技术专利申请201611004761.X公开了利用玉米醇溶蛋白制备高内相凝胶状型乳液的方法，该方法通过反溶剂法制得玉米醇溶蛋白-果胶复合纳米粒子稳定乳液，复合物在pH3.0～5.0条件下制备的高内相乳液可稳定10天以上，而在pH6.0时发生相反转，放置可明显看到蛋白质和油层的分离。玉米醇溶蛋白(zein)是从玉米中提取的天然蛋白质，是玉米中的储藏蛋白，在自然界中产量丰富。zein分子中含有超过50％的疏水性氨基酸，具有强疏水性，不溶于油和水，能溶于60％-90％的醇溶液。此外，蛋白质分子中含有的亲疏水侧链为其自组装行为提供了可能，近年来被广泛应用于活性物质的包埋以及Pickering乳液的稳定，但zein无法单独用于稳定高内相乳液，这是因为zein的等电点在6.0左右，在等电点附近会出现蛋白溶解度降低甚至沉淀现象，且zein具有较强的疏水性，在形成高内相乳液的过程中极易发生相反转。甲壳素纳米纤维能够均匀分散在水中，分散液易处理和成型，具有高纵横比，高表面积，低密度和反应性表面(-OH、-NHCOCH3以及残留的-NH2基团)从而有利于表面功能化。而且甲壳素是目前自然界中被发现的一种带有正电荷的多糖,它的分子中带有不饱和的阳离子基团,因此对带有负电荷的各类有害物质及有害细菌有强大的吸附作用，能抑制有害细菌的活动，使其失去活性，从而达到抗菌目的。得益于优异的机械性能和多功能性，甲壳素纳米材料已经显示出有前景的应用，例如纳米复合材料，药物载体，组织工程和生物医学材料。通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：(1)现在常用的高内相乳液制备技术中，多使用表面活性剂将液态油转化为固体脂肪，对人体健康产生不利影响。(2)现有技术中，可用于稳定高内相乳液的天然材料有限，且天然材料成本相较于表面活性剂较高。(3)天然材料制备的高内相乳液通常储存时间短，而且有破乳漏油现象。解决以上问题及缺陷的难度为：为避免PHO存在对人体产生的不利影响，采用天然安全可持续材料制备高内相乳液，对液体油脂进行塑形处理。所选用的材料需具备良好的乳化能力，能够稳定74％以上的油脂含量，且制备的高内相乳液能够在一定的货架期内保持稳定。解决以上问题及缺陷的意义为：本专利技术将通过pH调控将玉米醇溶蛋白粒子与甲壳素纳米纤维复合形成特殊结构，用于稳定高内相皮克林乳液。本专利技术的乳液未添加表面活性剂与PHO，降低了表面活性剂以及PHO对人体健康的不利影响。单一的玉米醇溶蛋白粒子与甲壳素纳米纤维乳化能力有限，无法稳定高内相乳液。采用本技术所制备的玉米醇溶蛋白粒子和甲壳素纳米纤维复合物，具有更优良的乳化能力，能够稳定高达80％的油相，所获得高内相乳液稳定性高，可稳定1个月以上，且抗氧化性能好。
技术实现思路
针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种纳米纤维复合物稳定的高内相乳液的制备方法。本专利技术是这样实现的，一种玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相皮克林乳液的制备方法，包括以下步骤：(1)将玉米醇溶蛋白溶于乙醇水溶液中，通过反溶剂法制备玉米醇溶蛋白纳米粒子分散液；(2)将甲壳素粉末溶于蒸馏中，调节pH并搅拌过夜，经过机械处理获得甲壳素纳米纤维悬浮液；(3)将所述玉米醇溶蛋白纳米粒子与甲壳素纳米纤维复合，调节混合溶液的pH为4.0～9.0；(4)将所述溶液体系进行高速剪切均质，逐滴添加油脂，获得玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定的高内相乳液。进一步，步骤(1)中所述玉米醇溶蛋白纳米粒子的配制方法为：将玉米醇溶蛋白粉末溶于75(v/v)％的乙醇水溶液中，旋转蒸发除去乙醇和部分水，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子分散液。进一步，步骤(1)中所述玉米醇溶蛋白纳米粒子溶液的质量浓度为0.4％～4％。进一步，步骤(2)中所述甲壳素纳米纤维的配制方法为：将甲壳素粉末溶于蒸馏水中，调整pH为2.0～5.0，搅拌过夜，高压均质破碎为纳米纤维。均质压力为1000bar，均质次数为25～50次。进一步，步骤(2)中所述甲壳素纳米纤维悬浮液的质量浓度为0.2～0.6％。进一步，步骤(3)中所述玉米醇溶蛋白粒子分散液与所述甲壳素纳米纤维悬浮液的体积比为1:1～5:1。进一步，步骤(4)中所述溶液体系与油脂的体积比为1:4，抗氧化测定实验中所包载的混合油脂中大豆油和南极虾油的比例为7:3。进一步，步骤(4)中所述高速剪切的速率为12000rpm，剪切时间为3min。本专利技术另一目的在于提供一种由所述制备方法制备得到的玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相乳液。本专利技术另一目的在于提供一种在延缓油品氧化、包载活性物质方面的应用，包括乳化剂和包埋体系。结合上述的所有技术方案，本专利技术所具备的优点及积极效果为：本专利技术以pH调控后的玉米醇溶蛋白纳米粒子与甲壳素纳米纤维复合物作为乳化剂，乳化食用油得到稳定的高内相乳液，而且乳化的分散相体积分数最高可达到80v/v％，本专利技术制备的高内相乳液均采用食品级原料，安全性高，制备条件简单，且样品具有较好的稳定性，能够储藏1个月不发生破乳现象，且抗氧化性能良好。与现有技术相比，本专利技术还具有以下优点：本专利技术基于玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相皮克林乳液，成功的将液态油转化为固体脂肪，无本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相皮克林乳液的制备方法，其特征在于，所述玉米醇溶蛋白纳米粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相乳液的制备方法，包括：/n(1)将玉米醇溶蛋白溶于乙醇水溶液中，经过反溶剂法制备玉米醇溶蛋白纳米粒子分散液；/n(2)将甲壳素粉末溶于蒸馏中，调节pH并搅拌过夜，经过机械处理获得甲壳素纳米纤维悬浮液；/n(3)将所述玉米醇溶蛋白纳米粒子与甲壳素纳米纤维复合，调节混合溶液的pH值；/n(4)将所述溶液体系进行高速剪切均质，添加油脂，获得玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定的高内相皮克林乳液。/n

【技术特征摘要】
1.一种玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相皮克林乳液的制备方法，其特征在于，所述玉米醇溶蛋白纳米粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相乳液的制备方法，包括：
(1)将玉米醇溶蛋白溶于乙醇水溶液中，经过反溶剂法制备玉米醇溶蛋白纳米粒子分散液；
(2)将甲壳素粉末溶于蒸馏中，调节pH并搅拌过夜，经过机械处理获得甲壳素纳米纤维悬浮液；
(3)将所述玉米醇溶蛋白纳米粒子与甲壳素纳米纤维复合，调节混合溶液的pH值；
(4)将所述溶液体系进行高速剪切均质，添加油脂，获得玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定的高内相皮克林乳液。


2.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述玉米醇溶蛋白纳米粒子的配制方法为：将玉米醇溶蛋白粉末溶于75(v/v)％的乙醇水溶液中，旋转蒸发除去乙醇和部分水，得到玉米醇溶蛋白纳米粒子分散液。


3.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相乳液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述玉米醇溶蛋白纳米粒子分散液的质量浓度为0.4％～4％。


4.如权利要求1所述的玉米醇溶蛋白粒子-甲壳素纳米纤维复合稳定高内相乳液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述甲壳素纳米...

【专利技术属性】
技术研发人员：李艳，孙格格，胡俊杰，李斌，刘石林，
申请(专利权)人：华中农业大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42