一种五味子乙素提取物的提取方法技术

本发明专利技术提供了一种五味子乙素的提取方法，并以五味子乙素为指标制订了质量标准。它的提取工艺是通过CO

【技术实现步骤摘要】
一种五味子乙素提取物的提取方法
本专利技术属于植物提取
，尤其涉及一种五味子乙素提取物的提取方法。
技术介绍
五味子为木兰科植物五味子Schisandrachinensis的干燥成熟果实，具有收敛固涩、益气生津、补肾宁心的功效。五味子中具有联苯环辛二烯结构的木脂素类化合物是其主要的生物活性成分，主要包括五味子乙素、五味子甲素、五味子醇甲等，其中五味子乙素是含量一般在0.1～0.4％之间。据典籍记载，五味子具有调节肌肤、美容美颜、延年益寿等功效。《神农本草经》列五味子为上品；《本草纲目》称五味子“令人体悦泽”，其营养丰富，有红润面色、白皙肌肤的作用。李时珍谓：五味子有难背之分，滋补必用北者为良。近年来研究发现，五味子乙素不仅具有抗肿瘤、保肝、抗溃疡、抗病毒等多种生物活性，还对清除自由基也有较好效果。科学实验证明：五味子乙素可全面的清除有氧代谢产生的自由基、有效的清除无氧代谢产生的自由基，并在清除自由基、抑制过氧化脂质形成的同时，可直接促进人体自行激活抗氧化物质，提高人体自身抗氧化能力，抗氧化效果更全面、更持久更有效。因此北五味子提取物可以广泛应用于各种成分制剂、保健食品、药品、护肤品中。五味子乙素的开发与应用具有重要研究价值，但五味子乙素来源途径较少，主要靠从五味子药材中提取纯化制得，且五味子药材中所得五味子乙素含量较低，结构类似物较为复杂，故研究开发一个可工业化制备分离五味子乙素的制备工艺具有重要研究价值。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术要解决的技术问题在于提供一种工艺简单，操作条件温和，活性成分保留好的五味子乙素提取物的提取方法。本专利技术提供了一种五味子乙素提取物的提取方法，包括：S1)将北五味子进行粉碎，得到北五味子粉末；S2)将所述北五味子粉末进行超临界二氧化碳萃取，得到超临界萃取物；S3)将所述超临界萃取物用有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析洗脱分离，浓缩后，得到五味子乙素浓缩馏分；S4)将所述五味子乙素浓缩馏分溶于己烷与异丙醇的混合溶剂中，进行低温结晶，得到五味子乙素粗品；S5)将所述五味子乙素粗品经己烷纯化后，得到五味子乙素提取物。优选的，所述北五味子粉末的目数为30～50目。优选的，所述超临界二氧化碳萃取的萃取压力为20～30MPa；萃取温度为30℃～50℃；萃取时间为1.5～2.5h。优选的，所述步骤S3)具体为：A)将所述超临界萃取物用有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析，采用第一洗脱剂洗脱分离，浓缩后，得到木脂素浓缩馏分；所述有机溶剂为石油醚；所述第一洗脱剂为石油醚；B)将所述木脂素浓缩馏分用第二有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析，采用第二洗脱剂洗脱分离，浓缩后，得到五味子乙素浓缩馏分；所述第二有机溶剂为石油醚与丙酮的混合溶剂；第二有机溶剂中石油醚与丙酮的体积比为(90～97)：(10～3)；所述第二洗脱剂为石油醚与丙酮的混合溶剂；第二洗脱剂中石油醚与丙酮的体积比为(90～97)：(10～3)。优选的，所述步骤A)中第一洗脱剂的流速为3～7ml/min；所述步骤B)中第二洗脱剂的流速为3～7ml/min。优选的，所述步骤S4)中己烷与异丙醇的体积比为1：(1.5～2.5)；低温重结晶的温度为-10℃～-30℃。优选的，所述步骤S4)中己烷与异丙醇的体积比为1：2；低温重结晶的温度为-20℃。优选的，所述步骤S4)中五味子乙素浓缩馏分与混合溶剂的质量体积比为1g：(1～3)ml。优选的，使用0℃～8℃的己烷淋洗纯化五味子乙素粗品。优选的，所述五味子乙素提取物以五味子乙素为指标成分，其含量为25～95wt％。本专利技术提供了一种五味子乙素的提取方法，包括：S1)将北五味子进行粉碎，得到北五味子粉末；S2)将所述北五味子粉末进行超临界二氧化碳萃取，得到超临界萃取物；S3)将所述超临界萃取物用有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析洗脱分离，浓缩后，得到五味子乙素浓缩馏分；S4)将所述五味子乙素浓缩馏分溶于己烷与异丙醇的混合溶剂中，进行低温重结晶，得到五味子乙素粗品；S5)将所述五味子乙素粗品经己烷纯化后，得到五味子乙素。与现有技术相比，本专利技术依次通过超临界二氧化碳萃取技术、硅胶柱层析与己烷纯化得到五味子乙素提取物，制备工艺简单，操作条件温和，活性成分保留效果好，适于天然产物的提取，尤其适于低分子、低极性、亲脂性、低沸点的五味子乙素的提取，适于工业化生产，且制备出的五味子乙素提取物中五味子乙素含量高。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供了一种五味子乙素提取物的提取方法，包括：S1)将北五味子进行粉碎，得到北五味子粉末；S2)将所述北五味子粉末进行超临界二氧化碳萃取，得到超临界萃取物；S3)将所述超临界萃取物用有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析洗脱分离，浓缩后，得到五味子乙素浓缩馏分；S4)将所述五味子乙素浓缩馏分溶于己烷与异丙醇的混合溶剂中，进行低温重结晶，得到五味子乙素粗品；S5)将所述五味子乙素粗品经己烷纯化后，得到五味子乙素提取物。本专利技术对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。在本专利技术中，优选将北五味子进行晾晒、烘干处理；所述晾晒优选在室外进行；所述晾晒的时间优选为1～3天，更优选为2天。烘干处理后的北五味子优选除去杂质后，进行粉碎；所述粉碎优选采用粉碎机进行；粉碎后，优选用筛网进行筛选，得到北五味子粉末；为了减小流体与溶质在天然母体内的打散距离，对天然原料应进行破碎预处理。原料预处理要求粉碎均匀，过粗或过细，都会影响传质效果，粒度越大，物料颗粒越小。在本专利技术中，所述北五味子粉末的目数优选为30～50目，更优选为40目。将所述北五味子粉末进行超临界二氧化碳萃取，得到超临界萃取物；萃取压力是超临界萃取过程中一个重要的操作参数。超临界流体的压力是影响被萃取物在流体中溶解度的主要因素，它直接影响到萃取效率，因此对一种具体产物的萃取寻找最合适的压力是非常必要的。超临界流体具有与气体相似的粘度，与液体相近的密度和溶解能力。一般溶质在溶剂中的扩散系数正比于溶剂的密度，反比于溶剂的粘度。随着压力增加，流体密度增加，溶解能力增加，而达到一定的压力以后，溶剂密度达到一定值，压力对密度的影响变得不在明显，萃取率的增加也变得平缓。而同时压力达到一定大后，对设备的耐压力，密封性要求非常严格，因而在产品产率变化不大的条件下，萃取的成本增加很明显。因此，一般在SFE工艺中，当萃取压力满足一定萃取率后，便不再以增加压力的方法提高萃取率。在本专利技术中所述超临界二氧化碳萃取的压力优选为20～30MPa；温度是超临界萃取过程的另一个十分重要而活跃的参数。萃取温度对溶质萃取率的影响分为两方面:一方面，由于温度的升高导致溶质热运动加快，蒸汽压本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种五味子乙素提取物的提取方法，其特征在于，包括：/nS1)将北五味子进行粉碎，得到北五味子粉末；/nS2)将所述北五味子粉末进行超临界二氧化碳萃取，得到超临界萃取物；/nS3)将所述超临界萃取物用有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析洗脱分离，浓缩后，得到五味子乙素浓缩馏分；/nS4)将所述五味子乙素浓缩馏分溶于己烷与异丙醇的混合溶剂中，进行低温结晶，得到五味子乙素粗品；/nS5)将所述五味子乙素粗品经己烷纯化后，得到五味子乙素提取物。/n

【技术特征摘要】
1.一种五味子乙素提取物的提取方法，其特征在于，包括：
S1)将北五味子进行粉碎，得到北五味子粉末；
S2)将所述北五味子粉末进行超临界二氧化碳萃取，得到超临界萃取物；
S3)将所述超临界萃取物用有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析洗脱分离，浓缩后，得到五味子乙素浓缩馏分；
S4)将所述五味子乙素浓缩馏分溶于己烷与异丙醇的混合溶剂中，进行低温结晶，得到五味子乙素粗品；
S5)将所述五味子乙素粗品经己烷纯化后，得到五味子乙素提取物。


2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述北五味子粉末的目数为30～50目。


3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述超临界二氧化碳萃取的萃取压力为20～30MPa；萃取温度为30℃～50℃；萃取时间为1.5～2.5h。


4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述步骤S3)具体为：
A)将所述超临界萃取物用有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析，采用第一洗脱剂洗脱分离，浓缩后，得到木脂素浓缩馏分；所述有机溶剂为石油醚；所述第一洗脱剂为石油醚；
B)将所述木脂素浓缩馏分用第二有机溶剂溶解后，通过硅胶柱层析，采用第二洗脱剂洗脱分离，浓缩后，得到五味子乙素...

【专利技术属性】
技术研发人员：周有财，
申请(专利权)人：黑龙江澳利达奈德制药有限公司，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23