用来测量液体样品中粒子的方法和系统技术方案

提供一种用来测量液体样品中粒子的方法和设备。该方法包括将一种液体样品输入到一个热交换器中，从而冷却样品至某一预定温度。将经冷却的样品输送到一个粒子计数器中，对该冷却样品进行粒子测量。根据本发明专利技术的方法和设备，可有效地抑制存在于待测液体化学制品样品中的泡沫，因而可用于粒子的精确测量。本发明专利技术特别适用于半导体和药品制造工业。（*该技术在2018年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种新颖的用于测量液体样品中粒子的方法。本专利技术还涉及一种用于测量液体样品中粒子的系统。本专利技术可有效地抑制液体样品中的泡沫，它特别适用于半导体和医药制造工业。在许多工业中，如半导体和医药制造工业，所采用的工艺化学制品具有非常低的粒子浓度是重要的。通常在半导体和医药制造工业中所采用的化学制品包括，例如，氢氧化铵、过氧化氢、氢氧化钠、氢氟酸、硝酸、硫酸、磷酸、乙酸、异丙醇、氢氧化四甲基铵、除离子水及其混合物。在这些化学制品中，人们期望能够维持其浓度低于每毫升10个粒子(＞0.2μm)。存在于化学制品中的粒子，可以固态、胶态或这两种状态的混合态存在。无论是那种情形，这些粒子对于制造过程和所形成的产品都是有害的，从而引起产品收率下降。液体中的粒子或液体载带的粒子，传统上借助一种光学型粒子计数器或监视器以质量控制与产品质量保证为目的进行监测。在这类仪器中，携带有粒子的液体样品，用一种激光束照射，光线被粒子散射。散射光线被该仪器收集，根据对散射光线的测量就可获得粒子数目和尺寸的信息。在液体化学制品中除了有粒子以外，还存在有微泡。微泡可附着在粒子上或可自由地分散在液体中。与溶液中的粒子相反，微泡并不总是对所形成的产品产生不利影响。业已发现，在采用光学型粒子器具测量粒子时，微泡表现出与粒子相似的光散射特性。其结果，光学型粒子仪器不能区分出泡沫和粒子，泡沫也将被计数为粒子。由于将微泡误认作粒子，使得粒子数目人为地变高，因而，实际上符合制备规格的化学制品是无效的。已经有人提出了一种消除微泡对液体载带粒子测量所产生的影响的对策，即通过压力来抑制微泡。带有一个加压室的光学型粒子计数器可以商业购得，例如，the Particle Measuring SystemsInc.CLS-700和theHIAC/ROYCO 8000A systems。在这些系统中，是采用压缩空气或氮气直接作用于液体表面。它是用来将泡沫中的气体压缩回到液体中。不过，研究发现，尽管相对较大的泡沫可采用这种方法进行压缩，但是较大泡沫的破裂和/或较大泡沫仅仅尺寸的减小，会形成大量的较小泡沫。而且，由化学制品的分解气体所形成的泡沫，无论尺寸如何，都不能有效地被压缩回到液体中去。在Borden的美国专利号US4783599中公开了另一种解决微泡存在的方法。在这篇专利中，公开了一种系统，它可将非杂质泡沫与杂质粒子区分开来。基本上呈球形的泡沫可通过空间对称的光电二极管来检测。不规则形状的杂质粒子可以被检测，而存在的泡沫被检测系统否定。但是，这种方法可能会局限于大的泡沫和不规则形状的粒子。球形的粒子也必将被误认为泡沫。为了满足半导体和医药制造工业的需要和为了克服现有技术中的不足，本专利技术的一个目的是提供一种新颖的测定液体样品中粒子的方法。本专利技术的另一个目的是提供一种用来测量液体样品中粒子的系统，这种系统可以实施本专利技术方法。本专利技术的方法和设备可用来有效地抑制存在于液体化学制品样品中的泡沫，因而也适用于精确的粒子测量。对于本领域的普通技术人员来说，本专利技术的其它目的和优点，通过随后的说明书、附图和权利要求书，将会变得更为清楚明了。上述目的可通过本专利技术方法实现。按照本专利技术的第一个方面，提供一种测量液体样品中粒子的方法。在这种方法中，液体样品被输入到一个热交换器中，从而冷却样品至某一预定温度。将经冷却的样品输入到一个粒子计数器，对经冷却的样品进行粒子测量。这种方法通过控制温度从而抑制样品中的微泡为与液体载带粒子测量有关的问题提供一种有效解决方案。本专利技术的第二个方面提供一种用来测量液体样品中粒子的系统。这种系统包括一种热交换器，用来接收来自液体源的液体样品。它还包括一个输入管道，液体样品通过输入管道被输送到热交换器，一个输出管道，液体样品通过输出管道流出热交换器，以及用来控制流出热交换器的液体样品温度至某一预定温度的元件。该温度低于液体样品进入热交换器的温度。还连接有一个粒子计数器，用来接收由热交换器中流出的经冷却的液体样品。附图简要说明本专利技术的目的和优点，可从下述的优选实施方案的详细说明以及与之相关的附图中得到清楚的说明，其中的编号意义相同，其中附图说明图1所示为本专利技术所述的一种用来测量液体化学制品中的颗粒的系统；图2所示为本专利技术的一个用来抑制液体化学制品中泡沫的可用于附图1所示系统中的热交换器；图3所示为过氧化氢溶液中聚集的粒子浓度相对于粒子直径的柱状图；图4所示为过氧化氢溶液中测得的粒子浓度相对于溶液温度的曲线；图5所示为氢氧化铵溶液中测得的粒子浓度相对于溶液温度的曲线；通过本专利技术，可以看出液体化学制品中的微泡对于液体温度特别敏感。在低温下，构成微泡的气体溶于液体中，从而可除去由溶液所形成的泡沫。这样，液体化学制品中存在的泡沫，在其输入到粒子测量系统之前可通过冷却化学制品有效地得到抑制。冷却温度通常与化学制品种类有关，最好为某一预定温度，在该温度下泡沫的数量达到最小值。这可用于液体化学制品粒子的精确测量。本专利技术的方法和系统的说明可参见附图1，它是根据本专利技术的一个示范方面说明一个用来测量液体化学制品中粒子的示范性系统100。一个待测的液体化学制品102的连续样品，例如，从一个盛放容器104或从一个化学制品分配管道106中移出。该样品可通过泵108输送，或者，作为一种替代的方式，可由系统的静态压力通过管道110被输送到热交换器112中。该化学制品样品从而可经泵抽或经系统压力的推动，以连续的方式流经整个系统。热交换器112冷却从中流过的样品，至某一预定温度，在该温度下，液体中存在的微泡可有效地得到抑制。根据这个示例性实施方案，热交换器112包括一个盛放有冷却剂116的容器114。该冷却剂可以为水或任何商用的液体或气体冷却剂，它可维持样品温度到所期望的温度，并能与系统中的物质相匹配。冷却剂116通过冷却剂输入管道118，被输送到容器114中，并从冷却剂输出管道120中被移出。在冷却剂输入管道118上有一个温度和流速控制器122，控制输入到容器中的冷却剂的流速。盘管124浸没在容器114的冷却剂之中。样品经盘管124从样品输入管道126流出，并经样品输出管道128流出热交换器。该盘管是由一种可与样品和热交换流体相匹配的物质所构成的。优选的，该盘管是由一种耐腐蚀物质如TEFLON构成的。由于样品流进一个干净的管道，所以样品不会被冷却剂或热交换器表面所污染。将一个压力传感器130或一个流量计如一种可从Nano-Master U.S.A.,Inc.,Austin,Texas的Honda Electronics购得的超声流量计设置在样品输出管道128中，分别用来监控样品压力或流速。这些仪器可用来监控样品在系统中的流动，它们可与一个主控制器134相连。为了自动地控制样品在系统中的流动，该主控制器又可与泵108或阀138相连。适于用作控制器134的合适控制元件，对本领域技术人员来说是公知的，它包括，如一种或多种程序化的逻辑控制器(PLCs)或微型处理机。一个温度传感器132被设置在样品输出管道128上或热交换器内部的靠近出口处，用来监控样品流出热交换器时的温度。该温度传感器可设置在样品管道的管壁外部并与之相连、管壁内部或嵌入在管壁之上。温度传感器132优选为一种热电偶本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种测量液体样品中粒子的方法，其中包括输送液体样品到一个热交换器中，从而冷却该样品至某一预定温度，通过将该冷却样品输入到一个粒子计数器中对该冷却样品进行粒子测量。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：许敏第，李伟精，
申请(专利权)人：液体空气乔治洛德方法利用和研究有限公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]