液体色谱仪制造技术

当填充或更换流动相的信号从外面传入控制单元（４０）时，控制部分便转换阀（２６）来将输送泵部分（２），经过进样环管（２４）连接于取样针（３６）并将取样针（３６）移向一排出口（３８）。这样便形成了一个流经流动相容器（１６）→泵（１０）→转换阀（２６）→进样环管（２４）→取样针（３６）→排出口（３８）的流路。在此流路状态下，控制部分（４０）便以高速驱动泵（１０）来按照需要的流动相来变换连接泵（１０）与取样针（３６）的流路。（*该技术在2019年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术是关于一种色谱仪，例如分离和分析某一样品中各种化合物的高效液体色谱仪。附图说明图1是表示一普通高效液体色谱的流路方框图，它是由以下部件构成分离样品的色谱柱5；向柱5供给流动相的输送泵部分1；自动进样器3，用于从取样针39收集样品并向进样环管27供送样品以及将所收取的样品通过一流路转换阀29引入到色谱柱5上游(入口前侧)的流动相流路中；一检测部分7，用于检测在柱5中所分离出的样品；以及一控制部分41，用于控制输送泵部分1与自动进样器3的操作。输送泵部分1具有一双柱塞式往复供给泵9。泵9的主泵压头(主要泵压力)11的吸入端是通过一止回阀13a连接于贮存流动相的容器15，而泵9的排出端是通过止回阀13b连接于次级泵压头(次要泵压力)17的吸入端。次级泵压头17的排出端，是通过一排放阀19和一管线过滤器21连接于自动进样器3。一压力传感器23是装设在次级泵压头17与排放阀19之间的流路上。次级泵压头17的排出端可进行转换开关并连接于自动进样器3或连接于排放口，通过手工开关排放阀19的杠杆来排放。自动进样器3具有一个双位六通阀29，用于转换开关并连接于从泵送部分1到取样环管27或色谱柱5的流路。取样环管27与进样针39相连接，进样针39在注射口35与样品容器37之间移动，用于从样品容器37中吸入样品并将样品放入进样口35。进样口35是通过转换阀29连接于色谱柱5。一测量用进样器33通过一个三通阀31连接于阀29的一个接口，并需通过转换阀29连接于进样环管27。检测部分7是用于检测在色谱柱5中分离出的样品，它连接于色谱柱5的下游(出口一侧)。在进样口35与阀29之间，在阀29与柱5之间以及在柱5与检测部分之间的一些流路都由一些细薄管制成以防样品被稀释。在现有色谱技术中，当全部流路充满流动相或者需更换流动相时，需花费相当多的时间来替换泵9中的流动相，因泵9有相当大的体积，如果以通常流速供给流动相很费时间。然而，如果以高速供给流动相，则向各细薄管和随后向进样口35包括色谱柱5传送的压力会增加。因而，流动相不能以高速供入各流路和随后送至进样口35。在此情况下，在将排出阀19转换通向输送泵部分1中的排出一侧，以便引入流动相进入泵9之后，泵9便以高速驱动。此时，首先用手工将排出阀19的杠杆25移动以连接于次级泵压头17的排放一侧，以便排出，然后泵9便以高速驱动来通过排出阀19从排出管中排放出流动相。在主泵压头11和次级泵压头17充满新的流动相之后，泵9便返回到正常速度并将排出阀19的杠杆用手工转换以便将次级泵压头17的排放一侧连接于自动进样器3，以此向所有流路供给新的流动相。对操作人员来说，繁琐问题在于需以手工开/关排放阀19以更换流动相，因而期待自动化操作。然而为了自动开/关排放阀19，则需一高转距马达，因高压应用于排出阀19所需，这便导致设备的高费用。本专利技术的目的是使加入或更换液体色谱仪中的流动相自动化而不增加成本费用。本专利技术的液体色谱仪，包含有一个分离样品的色谱柱；一个向柱中供给流动相的供送部分；一样品引入部分，用以从取样针中将样品送入进样环管中和通过开关流路转换阀将收取的样品送入在色谱柱上游的流动相流路道中；一检测色谱柱中分离出的样品的检测部分；以及一控制供给部分与样品引入部分操作的控制部分。该液体色谱仪还进一步包含有一排出口，用于排放从取样针向外排出的液体；该色谱仪可通过控制部分对流路转换阀进行换向开关，用以连接供给部分与一流路，该流路连接着进样环管与取样针，同时使取样针位于排放口上；以及通过控制部分将供给部分转换到高速驱动。当一流路充满流动相的信号或更换流动相的信号从外部传送至控制部分时，该控制部分便调控供给部分和样品引入部分，以便转换流路转换阀来连接供给部分与取样针，将取样针从进样口移动至排出口并增加流动相供给部分的流速。流动相通过流路转换阀、进样环管、取样针及排放口从该设备的供给部分以高速排放出来，这样流路便可由所需要的流动相来替换。此后，取样针又返回至进样口并且泵的流速也返回至低速以供给流动相，以此来完成全部流路填充流动相或液体替换的操作。因而，根据本专利技术，在液体色谱仪中不仅无需一个马达用于一个排出阀，而且排出阀本身也没有必要了，并且填充和更换流动相也可实现自动化而不增加设备的成本费用。本专利技术的上述和其它目的、特点、方面及优点，可从以下对本专利技术的详细描述并结合附图而得到更清楚的了解。附图简述图1是表示普通高效液体色谱的流程流路方框图；图2是表示本专利技术一实施方案的流程流路方框图；图3是表示另以实施例方案的流动相供给部分的流程流路方框图；图4是表示处于备用状态的另一实施方案的流程流路方框图；图5是表示该实施方案处于减压位态的流程流路方框图；图6是表示该实施方案处于荷载位态的流程流路方框图；图7是表示该实施方案处于进样/清洗位态的流程流路方框图；图8是表示该实施方案处于清除位态下的流程流路方框图；图9是表示该实施方案处于自动排放位态的流程流路方框图。一些优选实施方案的描述图2是表示本专利技术一实施方案的流程流路方框图。该实施方案包含有一供给流动相的输送泵部分(供给部分)2，一用于将样品引入到一流路中的自动进样器(样品引入部分)4，一用于分离样品的色谱柱6以及一用以顺序检测已分离的样品的检测部分8。该输送泵部分2具有一双柱塞式往复供给泵10。泵10的主泵压头12的吸入侧端通过一止回阀14a连接于贮存流动相的流动相容器16，而其排出侧端是通过止回阀14b连接于次级泵压头18的吸入侧端。次级泵压头18的排出侧端是通过一除去混入流动相中的外来杂物的管线滤器20连接于自动进样器4。一压力传感器22装设在次级泵压头18与管线滤器20之间的流路上。自动进样器4具有一个二位六通阀26，用于开关和连接从输送泵部分2至进样环管24或色谱柱6的流路。进样环管24与取样针36相连接，取样针是移动于进样口32与样品容器34之间用以从样品容器34中吸入样品并将样品排入进样口32中。一向外排出液体的排放口38被装设在进样口32的附近，以及取样针36也可以移向排放口38用以通过排放口38向外排出废液。进样口32是通过转换阀26连接于色谱柱6。一计量进样器30通过一个三通阀28连接于阀26的一个口上。该计量进样器30通过转换阀26连接于进样环管24。检测色谱柱6中已分离出的样品的检测部分8是连接在色谱柱6的下游。在进样口32于阀26之间，在阀26与色谱柱6之间以及在色谱柱6与检测部分8之间的一些流路是由一些细薄的管子制成，用以预防样品稀释。装设有控制部分40，用于控制输送泵部分2与自动进样器4的操作。除用于控制样品引入和分析之外，控制部分40还控制流路转换阀26的转换操作，用以连接输送泵部分2并通过进样环管24连接于取样针36，连接取样针36至排出口38以及转换泵2至高速驱动位。现在描述该实施方案中的分析操作。控制部分40通过阀26连接从输送泵部分2至色谱柱6的一些流路，用以供给流动相至色谱柱6，同时连接计量进样器30至进样环管24。控制部分40还移动取样针36到样品容器34上并通过计量进样器30将样品吸入到进样环管24中。此后控制部分40将取样针36移至进样口32，并转换阀26至图2所示的状态。这样，流动相便通过进样本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种液体色谱仪，其特征在于包含有一分离样品的色谱柱（６）；一向所说色谱柱（６）中供给流动相的供给部分（２）；一样品引入部分（４，４ａ），用来从取样针中将样品收入进样环管（２４）中和通过转换流路转换阀（２６，５０）将收入的样品引入到色谱柱上游的流动相流路中；一检测部分（８），用于检测在色谱柱（６）中所分离出的样品；以及一控制部分（４０），用于控制所说的供给部分（２）和所说的样品引入部分（４，４ａ）的操作；所说的液体色谱仪还进一步包含有：一排放口（３８，３８ａ），用于从所说的取样针（３６）中向外排放液体，其中 所说的控制部分（４０）可转换流路转换阀（２６，５０）来连接供给部分（２）和通过进样环管（２４）连接于取样针（３６）连接的流路，可设置取样针（３６）于排放口（３８，３８ａ）上，以及除上述控制之外还可控制供给部分（２）至高速驱动的操作。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：北冈光夫，
申请(专利权)人：株式会社岛津制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]