粉末冶金溅射靶和其生产方法技术

技术编号:25997542 阅读:36 留言:0更新日期:2020-10-20 19:07
本发明专利技术涉及溅射靶和其它金属制品以及其制造方法。更具体地,本发明专利技术涉及用于形成由包括球形金属粉末的金属粉末制成的粉末冶金溅射靶和其它冶金制品的方法、以及所得产品。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】粉末冶金溅射靶和其生产方法
技术介绍
本申请根据35U.S.C.§119(e)要求2018年3月5日提交的在先美国临时专利申请No.62/638,328、2019年1月17日提交的美国临时专利申请No.62/793,418、和2018年7月3日提交的美国临时专利申请No.62/693,540的权益,将其完全引入本文作为参考。本专利技术涉及溅射靶和其它金属制品以及其制造方法。更具体地,本专利技术涉及用于形成由包括球形金属粉末的金属粉末制成的粉末冶金溅射靶和其它冶金制品的方法、和所得产品。溅射靶被用于许多用途,包括产生金属或化合物的薄膜。在溅射过程中,将源材料用等离子体离子进行轰击,所述等离子体离子从溅射靶的表面逐出或排出原子。所排出的原子沉积在基底的顶上以形成典型地为数个原子层厚的膜覆盖物。溅射靶可由电子管金属(valvemetal)材料和其它金属材料制成。电子管金属通常包括钽、铌、及其合金,并且还可包括第IVB、VB、和VIB族的金属及其合金。电子管金属由例如如下描述:Diggle,“OxidesandOxideFilms”,第1卷,第94-95页,1972,MarcelDekker,Inc.,NewYork,将其完全引入本文作为参考。半导体技术是钽溅射靶的大的市场。半导体是微电子器件类的构件(buildingblock),所述微电子器件包括见于大型计算机、工作站、和PC中的微处理器,用于手机和电信设备的数字信号处理器,和用在数字组织者、照相机、和电器中的专用集成电路。受成本、器件尺寸方面的连续降低和改善的性能所驱动,铜正代替铝来用作下一代半导体中的互连体。为了防止互连体的铜在半导体器件中迁移并且“毒害”晶体管和其它电子器件,通常将扩散阻隔体插入互连体和器件之间。钽(Ta)和氮化钽(TaN)(典型地通过在氮气存在下钽靶的反应性溅射而产生)是用于铜互连体的常用的阻隔材料。举例来说,以超过1000MHz的时钟速度运行的微处理器例如AMD的Althon和Intel的Pentium4、以及见于现代大型机系统中的IBM的ISTAR和P-750处理器各自将铜互连体与钽扩散阻隔层一同使用。对于扩散阻隔应用,优选具有均匀的化学性质和厚度的膜。为了获得均匀的化学性质和厚度,优选溅射具有一定的合意性质(包括高的纯度、细的晶粒尺寸、和没有强的(001)织构带的均一织构)的靶。通常,由如例如描述于美国专利No.6,348,113(Michaluk等)(将其完全引入本文作为参考)中的锭冶金术(锭冶金)技术生产的钽材料被指定用于溅射应用。锭冶金钽材料可产生对于扩散阻隔应用而言合意的纯度水平和最大晶粒尺寸。然而,就本性而言,难以精制(再细化,refine)和控制高纯度、未合金化和未掺杂的金属材料中的晶粒尺寸和织构均一性。因此,在锻制的高纯度锭冶金钽靶中可实现的最小平均重结晶晶粒尺寸可为约10微米。此外,锭冶金钽靶还可呈现出织构带化(texturalbanding)并且因此,可产生高度可变厚度的溅射膜。粉末冶金术(粉末冶金)技术提供制造制品(例如,但不限于,溅射靶)的替代方法。适当的加工可产生具有比在锭冶金靶中可实现的晶粒尺寸细的晶粒尺寸的粉末冶金溅射靶。粉末冶金材料中固有的间隙(填隙,interstitial)杂质的越高量通过行为表现得像细颗粒在基质内的分散体一样而使工件(功致,work)硬化速率、并且因此新的位错线长度生长的速率和随后的在退火期间的重结晶响应提高。由于该原因,在商业生产的粉末冶金的薄规格条带和线中实现了比在类似规格的锭冶金产品中可实现的更小、更均一的晶粒结构。金属粉末的(等静压(isostatic))固结是生产具有无规且均一织构的某些金属制品的可行和既定手段。具有随机的晶体取向分布的细晶粒尺寸的组合促进了粉末冶金钽溅射靶的后续变形加工期间的工件均匀性(例如,所有晶粒的均一应变硬化),从而避免在粉末冶金溅射靶中形成明显的织构带。预计所述粉末冶金钽溅射靶沉积具有格外的厚度均匀性的膜。然而,可商购获得的钽粉末和其它金属粉末通常可含有对于用于扩散阻隔应用中而言不可接受地高的氧水平。例如,在环境条件下,钽金属具有由氧化钽(钽氧化物,tantalumoxide)组成并且吸收氧气的钝性覆盖物,例如大约1nm以下至3nm以上厚的氧化物膜(L.A.Rozenberg和S.V.Shtel’makl,“StateofOxygeninTantalumPowder”,IvestiyaAkademiiNautSSSR.Metally,(4)1985,第163页,将其完全引入本文作为参考)。经脱氧、然后暴露于氧气以重新形成钝性氧化物覆盖物的商业钽粉末将仍然典型地含有大于100ppm的氧。因此,需要进一步的用于形成由所述金属粉末生产的溅射靶或其它金属制品、例如用于经由反应性溅射而沉积高完整性(integrity)的膜的溅射靶的方法。
技术实现思路
因此本专利技术的一个特征是提供来自球形金属粉末的粉末冶金溅射靶和/或其它金属制品。一个进一步特征是提供形成粉末冶金溅射靶和/或其它金属制品的方法。本专利技术的另一特征是提供具有或包括固结的球形金属粉末溅射靶和背衬板的溅射靶组件。本专利技术的另一特征是提供具有约100微米或更小的平均晶粒尺寸的溅射靶。本专利技术的另一特征是提供具有无规织构和/或均匀的结晶织构的溅射靶。本专利技术的另一特征是提供具有约100微米或更小的平均晶粒尺寸和位于麦克斯韦尔(Maxwell)标准取向三角形的(111)-(100)对称线上或者附近(例如相差不超过10%)的织构的由bcc球形金属粉末形成的金属制品例如溅射靶。本专利技术的另外的特征和优点将部分地在随后的描述中阐述,并且部分地将从所述描述明晰,或者可通过本专利技术的实践而获知。本专利技术的目的和其它优点将通过在说明书和所附权利要求中所具体指出的要素和组合而实现和获得。为了实现这些和其它优点,并且根据本专利技术的目的,如本文中体现和宽泛描述的,本专利技术涉及粉末冶金成形产品例如溅射靶。所用粉末为或包括球形金属粉末。所述球形金属粉末例如球形钽粉末包括球形形状,其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比;基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量,至少99重量%的金属纯度;约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸;与所述金属相差不超过±3%的真密度(例如,对于钽,16g/cc-16.7g/cc的真密度);约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度;和40秒或更少的霍尔流速。所述球形金属粉末可为、并且优选为经等离子体热处理的粉末。本专利技术进一步涉及形成溅射靶或其它金属制品的方法。所述方法可涉及通过粉末冶金技术将所述球形金属粉末固结成固结体。所述方法可涉及将所述固结体烧结以形成烧结固结体。可任选地通过粉末冶金技术将所述球形金属粉末直接固结成溅射靶的形状。任选地,可通过常规金属加工技术进一步对所述固结体或烧结固结体进行机加工或加工和/或金属精整步骤(一个或多个)。本专利技术进一步涉及具有约600ppm或更低的氧含量并且任选地具有至少约1本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.形成粉末冶金制品的方法,包括:/n通过粉末冶金技术将包括球形金属粉末的金属粉末固结为固结体以形成冶金制品;和/n任选地热处理所述固结体;其中所述球形金属粉末包含/na.球形形状,其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比;/nb.基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量,至少99重量%金属的金属纯度;/nc.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸;/nd.约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度;/ne.与所述金属相差不超过±3%的真密度;和/nf.40秒或更少的霍尔流速。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180305 US 62/638,328;20180703 US 62/693,540;20191.形成粉末冶金制品的方法,包括:
通过粉末冶金技术将包括球形金属粉末的金属粉末固结为固结体以形成冶金制品;和
任选地热处理所述固结体;其中所述球形金属粉末包含
a.球形形状,其中所述粉末具有1.0-1.4的平均纵横比;
b.基于所述金属粉末的不包括气体杂质在内的总重量,至少99重量%金属的金属纯度;
c.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸;
d.约4g/cc-约19.3g/cc的表观密度;
e.与所述金属相差不超过±3%的真密度;和
f.40秒或更少的霍尔流速。


2.如权利要求1所述的方法,其中使用所述热处理。


3.如权利要求2所述的方法,其中所述热处理为一个或多个烧结步骤或者一个或多个退火步骤。


4.如权利要求1所述的方法,其中所述固结产品为溅射靶。


5.如权利要求1所述的方法,进一步包括机加工所述固结产品。


6.如权利要求1所述的方法,进一步包括使所述固结产品经历一个或多个机械或热机械加工步骤。


7.如权利要求1所述的方法,其中所述方法在不存在任何机械或热机械加工步骤的情况下进行。


8.如权利要求1所述的方法,其中所述金属粉末具有小于350ppm的氧水平。


9.如权利要求1所述的方法,其中所述金属粉末具有小于200ppm的氧水平。


10.如权利要求1所述的方法,其中所述平均纵横比为1.0-1.25。


11.如权利要求1所述的方法,其中所述平均纵横比为1.0-1.1。


12.如权利要求1所述的方法,其中所述纯度为至少99.995重量%金属。


13.如权利要求1所述的方法,其中所述平均颗粒尺寸为约0.5微米-约10微米。


14.如权利要求1所述的方法,其中所述平均颗粒尺寸为约5微米-约25微米。


15.如权利要求1所述的方法,其中所述平均颗粒尺寸为约15微米-约45微米。


16.如权利要求1所述的方法,其中所述平均颗粒尺寸为约35微米-约75微米。


17.如权利要求1所述的方法,其中所述平均颗粒尺寸为约55微米-约150微米。


18.如权利要求1所述的方法,其中所述平均颗粒尺寸为约105微米-约250微米。


19.如权利要求1所述的方法,其中所述金属粉末具有以下性质的至少一种:
a.约5微米-25微米的D10尺寸;或
b.约20微米-80微米的D90尺寸。


20.如权利要求1所述的方法,其中所述金属粉末选自钽、铌、铝、铜、钛、镁、钨、金、银、钴、锆、硅、铼、钼、或其合金、或者其任意组合。


21.如权利要求1所述的方法,其中所述金属粉末包含或选自BBC金属。


22.如权利要求1所述的方法,其中所述金属粉末进一步包含非球形金属粉末。


23.如权利要求22所述的方法,其中所述非球形金属粉末包含角状金属粉末、薄片金属粉末、或者结节状金属粉末。


24.如权利要求22所述的方法,其中所述金属粉末包含1重量%-99重量%的所述球形金属粉末和1重量%-99重量%的所述非球形金属粉末。


25.如权利要求22所述的方法,其中所述金属粉末包含25重量%-75重量%的所述球形金属粉末和25重量%-75重量%的所述非球形金属粉末。


26.如权利要求22所述的方法,其中所述金属粉末包含50重量%-99重量%的所述球形金属粉末和1重量%-50重量%的所述非球形金属粉末。


27.如权利要求22所述的方法,其中所述金属粉末包含75重量%-99重量%的所述球形金属粉末和1重量%-25重量%的所述非球形金属粉末。


28.如权利要求1所述的方法,其中所述球形金属粉末包含基于平均颗粒尺寸的至少两种不同尺寸级分。


29.如权利要求1所述的方法,其中所述球形金属粉末包含具有约10微米-约25微米的平均颗粒尺寸的第一尺寸级分、和约26微米-约45微米的第二尺寸级分。


30.如权利要求1所述的方法,其中所述固结产品为坯形状,并且所述方法进一步包括将所述坯分割成各自具有溅射靶形状的多个圆盘。


31.如权利要求1所述的方法,所述方法进一步包括:
a.在惰性气氛中,等离子体热处理起始金属粉末,以将所述起始金属粉末的至少外表面至少部分地熔融以获得经热处理的金属粉末,和
b.将所述经热处理的金属粉末在惰性气氛中冷却以获得所述金属粉末。


32.如权利要求31所述的方法,其中所述起始金属粉末为钽粉末。


33.如权利要求1所述的方法,其中所述金属粉末具有500ppm或更低的氧含量并且具有至少约40ppm的氮含量。


34.如权利要求1所述的方法,其中所述固结是在不超过所述金属粉末的0.7TH的温度下。


35.如权利要求1所述的方法,其中所述固结包含用约30,000-约90,000psi的压缩力将所述金属粉末压缩至理论密度的约80%-约100%。


36.如权利要求1所述的方法,其中所述粉末冶金技术包含热等静压压制或冷等静压压制或真空热压。


37.如权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员:CM桑盖尔AD阿比德S克劳斯
申请(专利权)人:全球先进金属美国股份有限公司
类型:发明
国别省市:美国;US

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