球形钽粉末、含其的产品以及其制造方法技术

描述了高度球形的钽粉末。所述钽粉末在增材制造和其它用途中可为有用的。进一步描述了制造所述钽粉末的方法以及在增材制造工艺中使用所述钽粉末的方法。进一步描述了使用所述钽粉末得到的产品和制品。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】球形钽粉末、含其的产品以及其制造方法
技术介绍
本申请根据35U.S.C.§119(e)要求2018年3月5日提交的在先美国临时专利申请No.62/638,328、和2019年1月17日提交的美国临时专利申请No.62/793,418的权益，将其完全引入本文作为参考。本专利技术涉及金属、特别是钽，和由钽制成的产品以及制造和加工钽的方法。在其许多应用中，电子管金属(valvemetal)粉末例如钽粉末通常被用于生产电容器电极，但是具有在该工业之外例如在溅射靶工业、军火领域、航天工业中的其它用途并且鉴于其性质，钽在医用和牙科植入体领域中有前景。目前，例如，钽粉末通常是经由如下两种方法之一生产的：机械工艺或化学工艺。机械工艺包括如下步骤：对钽进行电子束熔融以形成锭，将所述锭氢化，研磨该氢化物，然后脱氢、破碎、和热处理。该工艺通常产生具有高纯度的粉末。用于生产钽粉末的另一常用工艺是化学工艺。本领域中已知数种用于生产钽粉末的化学方法。授予Vartanian的美国专利No.4,067,736、和授予Rerat的美国专利No.4,149,876涉及如下化学生产工艺：其涉及氟钽酸钾(K2TaF7)的钠还原。典型技术的综述也描述于授予Bergman等的美国专利No.4,684,399、和授予Chang的美国专利No.5,234,491的背景部分中。将所有的专利和公布完全引入本文作为参考。通过例如化学方法生产的钽粉末非常适合用于电容器中，因为与通过机械方法生产的粉末相比，它们通常具有更大的表面积。化学方法通常涉及将钽化合物用还原剂化学还原。典型的还原剂包括氢气和活性金属例如钠、钾、镁、和钙。典型的钽化合物包括，但不限于，氟钽酸钾(K2TaF7)、氟钽酸钠(Na2TaF7)、五氯化钽(TaCl5)、五氟化钽(TaF5)、及其混合物。最流行的化学工艺是将K2TaF7用液体钠还原。在电子管金属粉末例如钽粉末的化学还原中，将氟钽酸钾回收、熔融和通过钠还原而还原为钽金属粉末。然后可将经干燥的钽粉末回收，并且任选地在真空下热附聚以避免钽的氧化，和将其破碎。由于电子管金属材料的氧浓度在电容器的生产中可为重要的，因此典型地然后将所述粒状粉末在升高的温度(例如，最高达约1000℃或更高)下在与电子管金属相比对氧具有更高亲和性的吸气剂材料例如碱土金属(例如，镁)存在下脱氧。在将材料进一步加工之前，可使用无机酸溶液(包括例如硫酸或硝酸)进行在正常大气条件(例如，大约760mmHg)下进行的脱氧过程后酸浸提以溶解金属和难熔性氧化物污染物(例如，镁和镁氧化物(magnesiumoxide)污染物)。将该经酸浸提的粉末洗涤和干燥，然后可将其以常规方式压缩、烧结、和阳极化以制造烧结多孔体例如用于电容器的阳极。在开发钽粉末方面的大部分努力一直由电容器阳极工业驱动，其中粉末仅是针对该特定用途制造的。然而，用于电容器工业中的钽粉末的一种或多种性质在其它工业中例如在增材制造中可为通常不想要的。这样的“电容器等级”钽粉末可不适合或者不太适合用于这样的增材制造。因此，需要并且期望开发在增材制造和/或其它工业中可为有用的钽粉末。
技术实现思路
本专利技术的一个特征是提供在增材制造或3D打印中可为非常有用的钽粉末。本专利技术的另一特征是由增材制造或3D打印，使用在这样的工艺中更容易使用和/或提供一种或多种改善的性质的钽粉末提供制品、产品、和/或部件。本专利技术的另外一个特征是提供制造所述钽粉末以及含有所述钽粉末的制品、产品、和/或部件的工艺。本专利技术的另外的特征和优点将部分地在随后的描述中阐明，并且部分地将从所述描述明晰，或者可通过本专利技术的实践而获知。本专利技术的目的和其它优点将通过在说明书和所附权利要求中所具体指出的要素和组合而实现和获得。为了实现这些和其它优点，并且根据本专利技术的目的，如本文中体现和宽泛描述的，本专利技术涉及钽粉末。所述钽粉末包括球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.25的平均纵横比；基于所述钽粉末的不包括气体杂质在内的总重量，至少99.9重量％Ta的钽纯度；约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；16g/cc-16.6g/cc的真密度；约4g/cc-约12.6g/cc的表观密度；和20秒或更少的霍尔流速。所述钽粉末可为、并且优选为经等离子体热处理的。本专利技术进一步涉及由本专利技术的钽粉末制成或形成的制品或制造品(或者其部分或其零件)。所述制品或者其部分或其零件可为，但不限于，用于物理气相沉积工艺的线圈组(coilset)用凸台(boss)、包含开放的蜂窝状结构和实心结构的凸台、用于物理气相沉积工艺的线圈组或其零件、矫形外科(骨科，orthopedic)植入体或其零件、牙科植入体或其零件、和其它医用植入体或其部分。进一步地，本专利技术涉及制造本专利技术的钽粉末的方法。所述方法可包括在惰性气氛中，等离子体热处理起始钽粉末，以将所述起始钽粉末的至少外表面至少部分地熔融以获得经热处理的钽粉末，和将所述经热处理的钽粉末在惰性气氛中冷却以获得所述钽粉末。所述起始钽粉末可为钠还原钽粉末或其它盐还原的钽粉末或者通过其它工艺和技术例如电解、氢气还原等还原的钽粉末。所述起始钽粉末可为基础批次(basiclot)钽粉末。此外，本专利技术涉及用于形成制品的方法，其中所述方法包括如下步骤：通过利用本专利技术的钽粉末来形成制品或其零件的形状而增材制造以形成制品。所述增材制造可包括或包含激光粉末床熔合、电子束粉末床熔合、定向能量沉积、经由粉末或线的激光熔覆、材料喷射、片材层合、和/或液槽(vat)光聚合。应理解，前面的一般描述和以下详细描述两者均仅是示例性和说明性的并且意图提供如所要求保护的本专利技术的进一步说明。附图说明图1A为实施例1中使用的起始基础批次钽粉末的SEM照片和图1B为实施例1的在等离子体处理之后的成品钽粉末的SEM照片。图2A为实施例2中使用的起始基础批次钽粉末(在破碎和筛分之后)的SEM照片和图2B为实施例2的在等离子体处理之后的成品钽粉末的SEM照片。图3-10为由本专利技术的球形钽粉末制成的拉伸样条(tensilebar)的微观结构的SEM照片。图3为由本专利技术的球形钽粉末的压制和烧结而制成的烧结粉末冶金(powder-met)样条的微观结构的SEM照片，和图4-10为由本专利技术的球形钽粉末的增材制造而制成的拉伸样条的各种样品的微观结构的SEM照片。与所述烧结样条微观结构相比，所有打印的零件具有>99％密度并且激光功率和其它打印参数被充分优化以产生进料粉末的完全熔融。图11为圆柱形样条或棒的图示，其显示所述样条/棒的3D打印的方向和定向-z方向、x方向、和y方向。具体实施方式本专利技术涉及新型钽粉末和由本专利技术的钽粉末形成的制品(或其部分)。本专利技术进一步涉及制造所述新型钽粉末的方法以及利用增材制造技术和工艺形成制品(或其部分)的方法。与其它球化技术相反，等离子体球化提供将钽快速熔融所需要的能量并且产生具有高的纯度、和/或低的氧、和/或最少的气体截留(夹气)和/或受控的颗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.钽粉末，包含：/na.球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.25的平均纵横比；/nb.至少99.99重量％Ta的钽纯度，基于所述钽粉末的不包括气体杂质在内的总重量；/nc.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；/nd.约4g/cc-约12.3g/cc的表观密度；/ne.16g/cc-16.6g/cc的真密度；和/nf.20秒或更少的霍尔流速。/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20180305 US 62/638,328;20190117 US 62/793,4181.钽粉末，包含：
a.球形形状，其中所述粉末具有1.0-1.25的平均纵横比；
b.至少99.99重量％Ta的钽纯度，基于所述钽粉末的不包括气体杂质在内的总重量；
c.约0.5微米-约250微米的平均颗粒尺寸；
d.约4g/cc-约12.3g/cc的表观密度；
e.16g/cc-16.6g/cc的真密度；和
f.20秒或更少的霍尔流速。


2.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述钽粉末是经等离子体热处理的。


3.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述钽粉末具有小于400ppm的氧水平。


4.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述钽粉末具有20ppm-250ppm的氧水平。


5.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述钽粉末其中所述平均纵横比为1.0-1.1。


6.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述钽粉末其中所述平均纵横比为1.0-1.05。


7.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述纯度为至少99.995重量％Ta。


8.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述平均颗粒尺寸为约0.5微米-约10微米。


9.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述平均颗粒尺寸为约5微米-约25微米。


10.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述平均颗粒尺寸为约15微米-约45微米。


11.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述平均颗粒尺寸为约35微米-约75微米。


12.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述平均颗粒尺寸为约55微米-约150微米。


13.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述平均颗粒尺寸为约105微米-约250微米。


14.如权利要求1所述的钽粉末，其中所述钽粉末具有以下性质的至少一种：
a.约5微米-25微米的D10尺寸；
b.约20微米-80微米的D90尺寸；或
c.100ppm-1000ppm的氧。


15.制品，其包含如权利要求1所述的钽粉末。


16.如权利要求15所述的制品，其中所述制品为用于物理气相沉积工艺的线圈组用凸台。


17.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：C桑盖尔，A阿比德，
申请(专利权)人：全球先进金属美国股份有限公司，
类型：发明
国别省市：美国;US