一种11－氰基十一酸的液相色谱分析方法技术

本发明专利技术涉及一种１１－氰基十一酸的液相色谱分析方法，其特征在于用氨水在常温常压下氨化１．１－过氧化双环己胺在４００℃－５００℃高温下裂解产物中的１１－氰基十一酸，形成１１－氰基十一酸铵盐，再以硫酸酸化得到１１－氰基十一酸，用环己烷萃取并重结晶出高纯的１１－氰基十一酸。以ＸＤＢ－Ｃ８柱为色谱柱，可变波长紫外吸收检测器对１１－氰基十一酸进行液相色谱定量分析，当１１－氰基十一酸在０．４８ｍｇ／ｍｌ－２８４．２ｍｇ／ｍｌ之间，均有较好的线性关系，其线性相关系数为０．９９４０１，该方法重现性好，简便可行。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种11-氰基十一酸的液相色谱分析方法。国内对以环己酮为原料生产尼龙-12的工艺研究尚属空白，也就不存在对其中间产物11-氰基十一酸的分析方法的专利技术。国外，英国有专利报道11-氰基十一酸的精制，但没有涉及11-氰基十一酸的分析方法。11-氰基十一酸是一个长链的有机酸，产物中还含有低碳酸，不能用常规的酸碱滴定分析。鉴于以上所述，为了配合尼龙-12新工艺探索的开发，本专利技术进行了11-氰基十一酸的精制及分析方法的研究。本专利技术是这样实现的一、11-氰基十一酸晶体的制备1.将裂解产物200ml-300ml装入1000ml烧杯中，加入300ml-400ml28％的氨水，搅拌，静置。分成油层和水层，水层主要含11-氰基十一酸铵盐和己内酰胺。油层主要含环己酮和甲苯。2.用1∶2硫酸200ml-300ml对水层酸化，分离出粗11-氰基十一酸(上层)和水层，取上层用400ml-500ml水洗，得80％-90％的粗11-氰基十一酸。3.用环己烷200ml-300ml萃取粗11-氰基十一酸，去除其中的焦油和有色物质，并用环己烷重结晶得到纯的白色晶体11-氰基十一酸。二、11-氰基十一酸分析样品的制备1.称取0.2g-0.5g11-氰基十一酸晶体，加入10ml-20ml容量瓶中，用甲醇溶液稀释，摇匀。2.用溶剂过滤器将1中配制的溶液过滤。3.色谱分析条件可变波长紫外吸收检测器XDB-C8色谱柱流动相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30流速1.00ml/min～1.20ml/min检测波长210nm进样量10μl-20μl三、本专利技术的仪器设备惠普HP1100液相色谱分析仪，配备可变波长紫外吸收检测器惠普HP色谱工作站本专利技术原材料规格如下甲醇HPLC美国Weston scientific磷酸分析纯二次去离子水11-氰基十一酸(自制)本专利技术的积极效果在于1.11-氰基十一酸的精制及分析方法，对尼龙-12生产新工艺提供了行之有效的分析方法。2.本专利技术可用于1.1｀-过氧化双环己胺高温裂解而制备的11-氰基十一酸分析。3.本专利技术方法准确、简单、重现性好、灵敏度高。4.本专利技术对尼龙-12新工艺开发起到了积极的推动作用。用200ml环己烷萃取上层水洗过的粗11-氰基十一酸，并用200ml环己烷进行重结晶。得到纯净的11-氰基十一酸白色晶体20克。准确称取0.2g11-氰基十一酸于10ml容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，用溶剂过滤器过滤，在选定的色谱条件下可变波长紫外吸收检测器，XDB-C8色谱柱，流动相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30，流速1.00ml/min，检测波长210nm。进样10μl进行液相色谱分析，测得精制晶体11-氰基十一酸的含量为99.18％。实施例2 本例为11-氰基十一酸油层的液相色谱分析。准确称取0.3g1.1｀-过氧化双环己胺裂解产物于10ml容量瓶中，用甲醇溶液稀释至刻度，在选定的色谱条件下可变波长紫外吸收检测器，XDB-C8色谱柱，流动相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30，流速1.00ml/min，检测波长210nm。进样10μl进行液相色谱分析，测得裂解产物中11-氰基十一酸的含量为32.15％。权利要求1.一种11-氰基十一酸的液相色谱分析方法，其特征在于用氨水在常温常压下氨化1.1｀-过氧化双环己胺高温裂解产物中的氰基十一酸，形成氰基十一酸铵盐，再以硫酸酸化得到粗氰基十一酸，用环己烷萃取，去除其中焦油及有色物质得到高纯的11-氰基十一酸。以XDB-C8为色谱柱，可变波长紫外吸收检测器对11-氰基十一酸进行液相色谱分析。2.根据权利要求书1所说的一种11-氰基十一酸的液相色谱分析方法，其特征在于以色谱条件可见紫外吸收检测器，XDB-C8色谱柱，流动相甲醇10mmol/L磷酸水溶液＝70∶30，流速1.00ml/min，检测波长210nm，进行11-氰基十一酸的含量分析。全文摘要本专利技术涉及，其特征在于用氨水在常温常压下氨化1.1－过氧化双环己胺在400℃－500℃高温下裂解产物中的11－氰基十一酸，形成11－氰基十一酸铵盐，再以硫酸酸化得到11－氰基十一酸，用环己烷萃取并重结晶出高纯的11－氰基十一酸。以XDB－C8柱为色谱柱，可变波长紫外吸收检测器对11－氰基十一酸进行液相色谱定量分析，当11－氰基十一酸在0.48mg/ml－284.2mg/ml之间，均有较好的线性关系，其线性相关系数为0.99401，该方法重现性好，简便可行。文档编号G01N30/00GK1442691SQ0211398公开日2003年9月17日 申请日期2002年3月5日 优先权日2002年3月5日专利技术者张小芹, 傅送保, 文三, 何翼云 申请人:中国石油化工股份有限公司巴陵分公司 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种１１－氰基十一酸的液相色谱分析方法，其特征在于用氨水在常温常压下氨化１．１′－过氧化双环己胺高温裂解产物中的氰基十一酸，形成氰基十一酸铵盐，再以硫酸酸化得到粗氰基十一酸，用环己烷萃取，去除其中焦油及有色物质得到高纯的１１－氰基十一酸。以ＸＤＢ－Ｃ８为色谱柱，可变波长紫外吸收检测器对１１－氰基十一酸进行液相色谱分析。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张小芹，傅送保，文三，何翼云，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司巴陵分公司，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]