含氧分析装置和含氧分析方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供一种含氧分析装置和一种含氧分析方法，能精确地测量含在相当于被测样品的金属（具体地，钢）中的微量的含氧。本发明专利技术为一含氧分析装置，通过输入被测样品和金属助熔剂到分析炉内的石墨坩埚中并加热和熔融它们，来分析被测样品中的含氧的量，它包括：在与周围空气相隔离的状态下加热被测样品至一等于或低于熔点的温度来预还原被测样品表面的氧化膜的预还原炉；经过与周围空气相隔离的通道来输入被测样品至石墨坩埚中的样品输入设备。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种含氧分析装置，更具体地涉及一种在被测样品，如金属(具体是钢)所含微量氧的测量中，通过除去样品表面上的氧化膜能测量出含有微量氧的。在这种情况下，为了精确测定被测样品，如钢中存在的微量氧，必须首先除去附着在被测样品表面的含油量、脏物及其类似物(此后，称作附着物)和氧化膜。此外，为了除去附着在被测样品表面的附着物，通过将样品在400℃-600℃中加热约10分钟来对样品进行预处理。附图说明图13显示了惯用的含氧分析法的一个实例。图13所示除去氧化膜的方法对应于日本未审查专利公报第6-148170号中所描述的方法。图13A显示了在含氧分析的过程中碳炉(石墨坩埚)的温度变化，图13B显示了由红外线气体分析仪测得的信号值的变化。在图13中，首先，在温度点Tp11和Tp12之间高温预热碳炉，例如3000℃或类似的温度。随后，在温度点Tp13上，通过往已经预热完毕的石墨坩埚中加入被测样品以还原其表面氧化膜，并在温度点Tp14和Tp15之间加热被测样品至等于或低于熔点，(例如，在900℃-1400℃之间)的温度，。然后，通过提高碳炉的温度至等于或高于1400℃(具体地为2400℃)来分析被测样品中的含氧量。图14显示了该含氧分析法的另一个实例，其中，图14A显示了在含氧分析的过程中碳炉的温度变化，图14B显示了由红外线气体分析仪测得的信号值的变化。根据图14所示的方法，首先，在时间点Tp21和Tp22之间预热石墨坩埚，并随后在时间点Tp23时往石墨坩埚中加入被测样品。接下来，在时间点Tp24和Tp25之间，在惰性气体中加热被测样品，例如至1050℃以除去其表面的氧。然后，在惰性气体中冷却被测样品约至室温，在时间点Tp26时取出被测样品至周围空气中以使其被氧化。接下来，在时间点Tp27和Tp28之间再次预热石墨坩埚后，在时间点Tp29时加入被测样品到石墨坩埚中。接下来，在时间点Tp30和Tp31之间，在惰性气体中加热被测样品，例如至1050℃，再次除去表面的氧，此时由信号值Sp21测得氧化膜的氧化量。然后，在时间点Tp32时，在惰性气体中冷却被测样品约至室温，并取出被测样品至周围空气中以使其再次被氧化。此外，在时间点Tp33和Tp34之间第三次预热后，在时间点Tp35时加入金属溶剂(metalsolvent)到石墨坩埚中，并加热石墨坩埚的内侧，例如至2400℃以在石墨坩埚中制备该金属助熔剂(metal flux)的金属池(metal bath)。然后，在时间点Tp36时测量通过加入被测样品到石墨坩埚中产生的气体的信号值Sp22。因此，被测样品的含氧量(容积氧(bulk oxygen))的测定是从上述信号值计算得到的总氧量减去计算得到的氧化膜的氧量(Sp22-Sp21)。但是，根据如图13所示的惯用的氧分析法，在石墨坩埚的温度自900℃-1400℃之间的预热温度增加到1400℃或更高(具体地为2400℃)时，从石墨坩埚中产生的一氧化碳气体所导致的信号Sp41随着温度的升高而增强，信号Sp11的波动的影响被加入到测量信号值Sp13中，所以存在的问题是含在被测样品中的氧产生的信号Sp12的大小不能被精确的测量。特别地，当被测样品中所含的氧极其微量时，从石墨坩埚中产生的一氧化碳气体所导致的信号Sp11的增加造成了很大的影响， 因此不可能限制分析的结果等于或小于如相对于设定值为2.9ppm时的最大值0.5ppm。也就是说，根据如图13所示的惯用的氧分析法，是不可能分析所含的极其微量的氧。另外，根据如图14所示的惯用的含氧分析法，必须两次测量表面氧化的氧，因此不可避免的要花费很多测量的时间。另外，这种减法(Sp22-Sp21)是在假设第一次表面氧化的氧的数量等于第二次表面氧化的氧的数量时才有效的，然而，由于与周围空气接触的时间或其它条件的原因，两个数值都不可避免的变动。也就是，根据这个实例，不可能限制表面氧化的差量等于或小于相对于在测量含氧量为2.9μg/g的极其微量的情况下的分析值的最大值0.5ppm。本专利技术是在考虑上述问题后做出的，本专利技术的一个目的是提供一种能精确测量包含在相当于被测样品的金属(具体是钢)中所含的微量氧的。此外，由于在熔融被测样品时表面的氧化膜已被去除，所以不必执行对石墨坩埚的分段加热(staged heating)，而这通常被用来去除被测样品的氧化膜，并且当分析炉的内侧保持恒温时也可以进行含氧量的测量。也就是说，可以完全去除由石墨坩埚中产生的对应于基线的温度(参考值)的相应数量的气体所导致的信号，并可以在此程度上提高精确度。此外，由于预还原炉是除分析炉外单独提供的，因此在加入金属助熔剂到石墨坩埚并加热和熔融该金属助熔剂的同时可以进行被测样品的预加热，并且可减少测量所需的时间。该结构可以制作成该预还原炉装有预还原坩埚，将其设置在水平方向上从而与石墨坩埚的上部相通和相连，还具有梯状部分，他阻止坩埚内的被测样品在水平方向移动来容纳坩埚内的被测样品；该样品输入设备具有促动器，它通过在水平方向上沿梯状部分移动被测样品来引导被测样品进入分析炉中(权利要求2)。在这种情况下，基于该简单的结构，可以将去除了表面氧化膜的被测样品从预还原炉的内侧传送到分析炉中，并且通过往通道的内侧注入和排出惰性气体，可以简单而安全地抑制被测样品上氧化膜的再次形成。根据本专利技术的第二个方面，提供一种含氧分析装置，通过输入被测样品和金属助熔剂到分析炉里的石墨坩埚中并加热和熔融它们来分析被测样品中的含氧量，包括 预还原炉，它单独地由含氧分析装置的主体形成，样品容纳体，它被构造成可在容纳被测样品的状态下被放入到预还原炉里，与分析炉相通的开口部分，它能通过流通惰性气体在内部的循环来保持与周围空气隔离的状态，它能导入样品容纳体并安装在该含氧分析装置的主体的一侧；和用于开口部分的盖体，其中，该样品容纳体有预还原坩埚，该预还原坩埚的一端侧具有惰性气体的流入口，另一端侧具有惰性气体的排出口，而坩埚的另一端侧有容纳坩埚内的被测样品的梯状部分，并且，在加热被测样品至一等于或低于熔点的温度后，通过将样品容纳体插入到开口部分中，被预还原后的被测样品能在与周围空气相隔离的状态下被输入到石墨坩埚中，从而在预还原炉内插入样品容纳体的情况下预还原其表面的氧化膜(权利要求3)。因此，通过使用上述的含氧分析装置，有可能完全还原附着在被测样品表面的氧化膜，从而能精确测量仅在被测样品内部含有的氧(容积氧(bulk oxygen))。此外，由于没有对石墨坩埚分段加热，在一直保持分析炉内侧温度的恒定时，有可能测量出微量的含氧，并且通过完全去除从石墨坩埚中产生的气体作为基线，可以提高精确度。此外，由于该预还原炉是在该含有分析炉的含氧分析装置的主体外单独设置的，因此在输入金属助熔剂到石墨坩埚并加热、熔融该金属助熔剂的同时，可以对被测样品进行预加热处理，并且可以减少测量所需的时间。此外，由于开口部分形成在常规含氧分析装置上，因此在作预还原后，可以在与周围空气相隔离的状态下传输被测样品到分析炉内，并且可以分析微量的含氧。此外，由于与周围空气相隔离的状态是由惰性气体的流动形成的，因此通过惰性气体的流动(气压(pressure))可以安全地抑制周围空气的进入，即使在本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种含氧分析装置，通过输入被测样品和金属助熔剂到分析炉里的石墨坩埚中并加热和熔融它们来分析被测样品中的含氧量，其特征在于，包括：预还原炉，它通过在与周围空气隔开的状态下加热被测样品至等于或低于熔点的温度来预还原被测样品表面的氧化膜；和样品输入设备，它用来将被测样品经过与周围空气相隔开的通道输入到石墨坩埚中。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：内原博，池田昌彦，
申请(专利权)人：株式会社堀场制作所，
类型：发明
国别省市：JP[日本]