一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，将配液、浸渍、凝胶、干燥结合在一起，纤维毡卷直接在干燥釜中浸渍成型固化后，直接升温进行超临界甲醇或乙醇干燥，实现完全密闭化制备纳米隔热材料。该方法省去了纤维毡的固化成型步骤，将凝胶溶液注入到干燥釜中，利用纤维毡自身的吸附性能，除去多余的胶料，凝胶后直接进行超临界干燥，工艺流程简单，容易实现完全自动化，节省了大量的设备投资，同时避免了大量的有机溶剂挥发和人员对挥发物的接触，生产过程中做好余热回收，能够最大限度的节约能耗。

【技术实现步骤摘要】
一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法
本专利技术涉及一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法。
技术介绍
在氧化硅纳米隔热材料的制备过程中，目前公知的纳米隔热材料制备方式通常采用气凝胶与纤维毡纤复合，之后加入隔垫后浸泡老化，或再次进行疏水改性工艺，之后进行超临界二氧化碳干燥。通常采用的纤维毡与凝胶液复合的方法有凝胶槽整卷浸泡法凝胶，或采用放卷-浸渍-加热固化-加隔垫收卷法。凝胶槽浸渍法浸渍纤维卷材后，大量的凝胶液在纤维毡周围形成块体气凝胶，在复卷加隔垫后破碎、掉落，形成了大量的废凝胶，且操作工程需要大量的人员进行放卷，剥离多余的凝胶，复卷加隔垫等工作，工序繁琐，浪费大量凝胶液，同时对设备的冲洗形成大量的废水。若采用放卷-浸渍-加热固化-复合成型-加隔垫收卷法，需要长距离的生产线装置以便完成凝胶过程后加入隔垫收卷，同时由于凝胶液在喷胶浸渍段及湿凝胶毡在收卷加隔垫段大面积暴露，造成了大量的溶剂溶液挥发，容易形成爆炸性混合气体或有毒气体，形成的混合气体容易进入加热设备中，存在很大的风险隐患，因此开发一种密闭的气凝胶生产装置显然十分重要。而现有的气凝胶的干燥方式有超临界干燥方式制备纳米隔热材料和常压干燥方式制备纳米隔热材料。其中超临界二氧化碳干燥方式需要不停的对二氧化碳进行加热、冷却、压缩，设备复杂，能耗高，加压、置换干燥、泄压时间长，对操作人员的要求高，难以做到自动化，且湿凝胶毡中的水不容易被二氧化碳提取出来，因此大大的增加了纳米隔热材料的生产成本。而常压干燥制备纳米隔热材料，由于凝胶在干燥过程中发生了孔隙收缩和凝胶开裂，制备的纳米隔热材料性能难以满足使用要求，且干燥时间长，溶液回收率低，因此逐渐被淘汰。随着密封技术的进步和自动化技术的发展，高温超临界醇干燥的安全性大大的提高，而超临界醇干燥无需进行溶剂的置换，只需将凝胶中的醇加热到其超临界状态，在维持超临界条件的状态下缓慢释放醇溶剂，即可完成凝胶的干燥。超临界乙醇干燥无需分离设备，只需要冷凝器和凝液收集罐即可完成干燥的分离，设备简单，操作方便。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，将配液、浸渍、凝胶、干燥结合在一起，实现完全密闭化制备纳米隔热材料，采用自动化装卷和卸料技术可完全实现无人操作，设备结构简单，能耗小，超临界乙醇蒸汽余热易回收，乙醇易回收、安全环保等优点。本专利技术的技术方案是：一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是包括以下几个步骤：步骤1，将固定在卷材装卸托盘的纤维毡卷材吊装加入超临界干燥釜中，将布料管道使用快接卡箍与干燥釜内部的进料管连接，盖上干燥釜釜盖；步骤2，来自储罐区有机硅源、醇、水、酸，按照摩尔1:0.5～2:15～30:0.01～0.05的比例加入到水解液配制罐中，在40～60℃温度下搅拌3～6h完成水解，经泵送和计量后按照固定的体积比22～12:1与来自配碱罐配置好的稀碱液混合，连续输送至管道混合器混合，混合后的凝胶液进入超临界干燥釜；步骤3，混合后的凝胶液在超临界干燥釜顶部的布料管道中喷淋在纤维毡卷材顶部，纤维毡由于毛细效应将凝胶液吸附在纤维毡上，使纤维毡润湿，纤维毡卷材完成浸渍后多余的凝胶液体使用负压抽到凝胶液收集罐，经凝胶液循环泵循环重新打入干燥釜继续喷淋，使纤维毡浸渍完全，最终多余的凝胶液用于制备气凝胶颗粒；步骤4，当凝胶液对纤维毡完成浸渍后，通过加热装置开始对干燥釜升温，当温度升高到60℃后停止升温，保温1～3h，使湿凝胶纤维毡完全凝胶固化，得到醇凝胶纤维毡；之后继续升温至超临界温度以上250～300℃，其中升温速度稳定在1～2℃/min，检测及安全泄放装置检测干燥釜压力调节并维持干燥釜压力在7～15MPa之间，温度到达250～300℃后，保温30min，开始泄压；步骤5，泄压前首先对冷凝器通冷凝水，使冷凝器内水循环降温，再打开干燥釜泄压阀们，泄压过程中保持温度在超临界温度以上，泄压完成后使用惰性气体氮气或二氧化碳对干燥釜进行冲洗降温至常压，当内外压力平衡后打开干燥釜釜盖，使用吊装设备吊出成品纳米隔热材料。所述水解液由水、醇、有机硅源、酸组成；稀碱液包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的一种或多种。所述的酸包括草酸、醋酸、盐酸、硫酸、磷酸、氟化铵的一种或多种混合物。所述的有机硅源为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、甲基三甲氧基硅、乙基三乙氧基硅烷基烷氧基硅的一种或多种混合物。实现该方法所需要的成套装置根据工艺路线包括水解装置、配碱装置、管道混合器、超临界干燥装置、胶液循环装置；所述的水解装置由水解液配制罐、第一输送泵和第一流量计组成，用于制备水解液，并计量并输送到管道混合器；所述的配碱装置由配碱罐、第二输送泵和第二流量计组成，用于配制稀碱液，并计量输送到管道混合器，将规定比例的水解液和稀碱液混合，形成凝胶液用于纤维毡浸渍；所述的超临界干燥装置由干燥釜冷凝器、回收罐及输送泵组成，用于对成卷的纤维毡进行浸渍、凝胶、干燥，以及对超临界状态的醇进行冷凝和回收；所述的胶液循环装置包括篮式过滤器、胶液收集罐、胶液循环泵、水循环真空泵，其中水循环真空泵为胶液收集储罐提供一个负压用于吸取干燥釜底部未能浸渍的凝胶液，篮式过滤器过滤凝胶液中的玻璃纤维丝，胶液循环泵将凝胶收集罐内的凝胶液重新打入干燥釜对纤维毡进行浸渍。所述的干燥釜釜盖采用釜盖快开装置，用于快速装卸料。所述的干燥釜周围有加热装置，采用加热方式有电加热或导热油加热，顶部有凝胶液布料管道用于将凝胶液均匀的从纤维毡卷材顶部喷下，布料管道与干燥釜内部进料管采用卡箍连接，便于快速拆卸，不影响纤维毡和纳米隔热材料的进出。所述的冷凝器与冷却水供水管和冷却水回水管相连接，采用冷水或工业水冷却，对超临界乙醇或甲醇蒸汽进行冷却，并使用冷凝液收集罐回收液态醇，回收的液态醇使用第三离心泵输送到后续的醇储罐。所述的干燥釜顶部出口设有检测装置及安全泄放装置，其中泄放装置为弹簧式安全阀，安全阀出口与冷凝器连接。该方法省去了纤维毡的固化成型步骤，将凝胶溶液注入到干燥釜中，利用纤维毡自身的吸附性能，除去多余的胶料，凝胶后直接进行超临界干燥，工艺流程简单，容易实现完全自动化，节省了大量的设备投资，同时避免了大量的有机溶剂挥发和人员对挥发物的接触，生产过程中做好余热回收，能够最大限度的节约能耗。附图说明图1是一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法的流程示意图。图2是一种纤维毡卷材装卸料装置示意图。图3是纤维毡卷材示意图。附图标号说明：1-水解液配制罐，2-第一输送泵，3-第一流量计，4-配碱罐，5-第二输送泵，6-第二流量计，7-管道混合器，8-超临界干燥釜，9-加热装置，10-布料管道，11-釜盖，12-检测及安全泄放装置，13-纤维毡卷材，14-冷凝器，15-冷却水供水管，16-冷却水回水管，17-冷凝液收集罐，18-第三输送泵，19-篮式过滤器，20-凝胶液收集罐，21本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是包括以下几个步骤：/n步骤1，将固定在卷材装卸托盘(23)的纤维毡卷材(13)吊装加入超临界干燥釜(8)中，将布料管道(10)使用快接卡箍与干燥釜内部的进料管连接，盖上干燥釜釜盖(11)；/n步骤2，来自储罐区有机硅源、醇、水、酸，按照摩尔1:0.5～2:15～30:0.01～0.05的比例加入到水解液配制罐(1)中，在40～60℃温度下搅拌3～6h完成水解，经泵送和计量后按照固定的体积比22～12:1与来自配碱罐(4)配置好的稀碱液混合，连续输送至管道混合器(7)混合，混合后的凝胶液进入超临界干燥釜(8)；/n步骤3，混合后的凝胶液在超临界干燥釜顶部的布料管道(10)中喷淋在纤维毡卷材(13)顶部，纤维毡由于毛细效应将凝胶液吸附在纤维毡上，使纤维毡润湿，纤维毡卷材(13)完成浸渍后多余的凝胶液体使用负压抽到凝胶液收集罐(20)，经凝胶液循环泵(22)循环重新打入干燥釜继续喷淋，使纤维毡浸渍完全，最终多余的凝胶液用于制备气凝胶颗粒；/n步骤4，当凝胶液对纤维毡完成浸渍后，通过加热装置(9)开始对干燥釜(8)升温，当温度升高到60℃后停止升温，保温1～3h，使湿凝胶纤维毡完全凝胶固化，得到醇凝胶纤维毡；之后继续升温至超临界温度以上250～300℃，其中升温速度稳定在1～2℃/min，检测及安全泄放装置(12)检测干燥釜压力调节并维持干燥釜压力在7～15MPa之间，温度到达250～300℃后，保温30min，开始泄压；/n步骤5，泄压前首先对冷凝器(14)通冷凝水，使冷凝器(14)内水循环降温，再打开干燥釜泄压阀们，泄压过程中保持温度在超临界温度以上，泄压完成后使用惰性气体氮气或二氧化碳对干燥釜(8)进行冲洗降温至常压，当内外压力平衡后打开干燥釜釜盖(11)，使用吊装设备吊出成品纳米隔热材料。/n...

【技术特征摘要】
1.一种超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是包括以下几个步骤：
步骤1，将固定在卷材装卸托盘(23)的纤维毡卷材(13)吊装加入超临界干燥釜(8)中，将布料管道(10)使用快接卡箍与干燥釜内部的进料管连接，盖上干燥釜釜盖(11)；
步骤2，来自储罐区有机硅源、醇、水、酸，按照摩尔1:0.5～2:15～30:0.01～0.05的比例加入到水解液配制罐(1)中，在40～60℃温度下搅拌3～6h完成水解，经泵送和计量后按照固定的体积比22～12:1与来自配碱罐(4)配置好的稀碱液混合，连续输送至管道混合器(7)混合，混合后的凝胶液进入超临界干燥釜(8)；
步骤3，混合后的凝胶液在超临界干燥釜顶部的布料管道(10)中喷淋在纤维毡卷材(13)顶部，纤维毡由于毛细效应将凝胶液吸附在纤维毡上，使纤维毡润湿，纤维毡卷材(13)完成浸渍后多余的凝胶液体使用负压抽到凝胶液收集罐(20)，经凝胶液循环泵(22)循环重新打入干燥釜继续喷淋，使纤维毡浸渍完全，最终多余的凝胶液用于制备气凝胶颗粒；
步骤4，当凝胶液对纤维毡完成浸渍后，通过加热装置(9)开始对干燥釜(8)升温，当温度升高到60℃后停止升温，保温1～3h，使湿凝胶纤维毡完全凝胶固化，得到醇凝胶纤维毡；之后继续升温至超临界温度以上250～300℃，其中升温速度稳定在1～2℃/min，检测及安全泄放装置(12)检测干燥釜压力调节并维持干燥釜压力在7～15MPa之间，温度到达250～300℃后，保温30min，开始泄压；
步骤5，泄压前首先对冷凝器(14)通冷凝水，使冷凝器(14)内水循环降温，再打开干燥釜泄压阀们，泄压过程中保持温度在超临界温度以上，泄压完成后使用惰性气体氮气或二氧化碳对干燥釜(8)进行冲洗降温至常压，当内外压力平衡后打开干燥釜釜盖(11)，使用吊装设备吊出成品纳米隔热材料。


2.如权利要求1所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是所述水解液由水、醇、有机硅源、酸组成；所述稀碱液包括氨水、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙的一种或多种。


3.如权利要求2所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是所述的酸包括草酸、醋酸、盐酸、硫酸、磷酸、氟化铵的一种或多种混合物。


4.如权利要求2所述的超临界干燥快速制备纳米隔热材料的方法，其特征是所述的有机硅源为正硅酸甲酯、正硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵耀耀，徐妥夫，杨志国，郭卫疆，康程，陈维平，
申请(专利权)人：华陆工程科技有限责任公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61