一种检测Cu制造技术

一种检测Cu

【技术实现步骤摘要】
一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种检测Cu2+的荧光探针及其制备方法和应用。
技术介绍
铜是人体和自然界中存在的一种微量元素，是人类最早使用的金属，又属于重金属离子。铜离子过量不仅会造成环境污染，还会影响动植物的正常生长。磷酸盐在生理pH下以H2PO4–和HPO42–的形式存在，是生物系统的基本结构单元，在许多生物化学过程中起关键作用。磷酸氢根在饲料加工中可作为磷的补充剂，为畜禽饲料提供了磷营养。磷物质能够加速畜禽生长发育；提高畜禽的配种率及成活率；同时增强畜禽抗病耐寒能力，对畜禽的软骨症等有防治作用。因此，研究能够对Cu2+和HPO42–特异性检测的方法具有重要意义。目前对磷酸氢根和铜离子的检测方法主要有比色法、色谱法、电化学法和酶传感法等。这些方法虽然具有高灵敏度和准确度等优点，但具有一定的局限性。而荧光探针法以其检测方法简单，灵敏度高、响应快等优点受到广泛关注。关于识别铜离子的荧光探针越来越受到科研工作者的关注且报道较多。期刊《传感器和执行器B：化学》(SensorsandActuatorsB:Chemical)在2011年160卷第1期的1106-1111页《通过双模的键合方式形成的多功能识别Cu2+和Fe3+的荧光探针》合成了一种荧光探针，该探针可以对Cu2+和Fe3+实现识别检测。但当Cu2+和Fe3+同时存在时，却无法用荧光分析方法来明显区别Cu2+和Fe3+。文献《无机化学学报》2019年35卷第十期《基于香豆素的增强型铜离子荧光探针及其在细胞成像中的应用》设计并合成了一种以香豆素为荧光团增强型铜离子荧光探针。该探针能够对Cu2+识别，成功将探针应用于MCF-7细胞中铜离子的检测，但是探针对Cu2+特异性识别灵敏度不高，易受其他离子干扰。申请号为201810613048.8的中国专利公开了一种检测Cu2+的荧光探针，该探针的结构式为：利用该荧光探针可实现对水环境体系中的Cu2+检测，可以通过试纸条的颜色判定样品中是否含有Cu2+。但是该荧光探针只能单一识别Cu2+，不具备接力识别检测其它离子的能力，且应用领域局限。磷在饲料里以无机磷和有机磷两种形式存在，其中有机磷的利用率是非常低，而无机磷很容易将磷元素分离出来而被消化吸收，利用率较高。通常在饲料里添加无机磷作为补充剂，为畜禽饲料提供了磷营养。畜禽饲料中的无机磷以磷酸氢钙为主，这种磷以磷酸氢根的形式存在。缺乏磷物质可能会导致佝偻病、骨质疏松症和产后瘫痪；过量的磷酸氢根使饲料中钙磷比例失衡，导致畜禽出现软骨病、生长缓慢甚至会引起痛风等症状。因此，在饲料中添加适当的磷酸氢根可以提供营养和预防及治疗畜禽的磷缺乏症。目前，现有的饲料中的HPO42-的检测方法主要有重量法、分光光度法和酶标仪等。但是这些方法操作繁琐，费时。能够利用荧光光谱选择性识别并应用于实际的检测的HPO42–荧光探针较少，且常常受到H2PO4-的干扰。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的检测HPO42–荧光探针较少，且受到H2PO4-的干扰导致的技术问题，而提供一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针及其制备方法和应用。本专利技术的荧光探针不仅能检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–，荧光探针能够快速响应、抗干扰性强、灵敏度高，并且可以实现饲料中HPO42–的检测。本专利技术的检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针，其结构式为：上述的检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的制备方法，是采用2-(3-氨基苯基)-1-H-菲并[9,10-d]咪唑和吡咯-2-甲醛反应得到，反应式如下：检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的制备方法，具体按以下步骤进行：在醇类试剂中加入物质的量之比为1:(1～5)的2-(3-氨基苯基)-1-H-菲并[9,10-d]咪唑和吡咯-2-甲醛，再加入酸作为催化剂，室温下搅拌2～8小时；反应结束后向反应体系中加入蒸馏水，有大量固体析出；抽滤，滤饼用有机溶剂I反复洗涤，收集滤饼并干燥后的产物即为粗产物；粗产物用有机溶剂II重结晶，得到检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针。上述的检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的应用，是将该荧光探针用于Cu2+的检测和HPO42–的检测。利用上述的检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针荧光检测Cu2+和HPO42–的方法，按以下步骤进行：一、将检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针溶解于体积比为9:(1～5)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲溶液的混合液中，得到探针溶液A，探针溶液A中检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的浓度为10～50μmol/L；二、向探针溶液A中加入含有金属离子的待测样品Ⅰ，均匀混合后配置成样品溶液B；三、以310nm为激发波长，测定探针溶液A的荧光发射光谱在发射波长为400nm时的发射强度，记为TA；四、以310nm为激发波长，测定样品溶液B的荧光发射光谱在发射波长为400nm时的发射强度，记为TB；五、比较TA和TB，若TB≤TA/7，则判定待测样品Ⅰ中含有Cu2+；六、取含有Cu2+的样品溶液B，继续向其中加入待测样品Ⅱ，混合均匀，得到样品溶液C；七、以310nm为激发波长，测定样品溶液C的荧光发射光谱在发射波长为400nm时的发射强度，记为TC；八、比较TB和TC，若TC≥6TB，则判定待测样品Ⅱ中含有HPO42–。其中利用上述的检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针“裸眼”检测HPO42–的方法，按以下步骤进行：一、将检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针溶解于体积比为9:(1～5)的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与4-羟乙基哌嗪乙磺酸(HEPES)缓冲溶液的混合液中，得到探针溶液A，探针溶液A中检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的浓度为10～50μmol/L；二、向探针溶液A中加入Cu2+离子溶液，混合均匀，得到含Cu2+离子的探针溶液B；三、将上述含Cu2+离子的探针溶液B中加入待测样品，混合均匀，得到测试溶液；四、将测试溶液用自然光或365nm的紫外灯照射，根据溶液颜色的变化来判断待测样品中是否含有HPO42–：在自然光的照射下，含Cu2+离子的探针溶液B为浅黄色；若测试溶液的颜色显示为无色，则判定待测样品中含有HPO42–；在365nm的紫外灯下照射下，含Cu2+离子的探针溶液B为暗紫色，若测试溶液的颜色显示为亮紫色，则判定待测样品中含有HPO42–。利用上述检测Cu2+并能利用Cu2+检测饲料中HPO42–荧光探针荧光法定量检测中HPO42-的方法为标准曲线法。本专利技术的荧光探针对C本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种检测Cu

【技术特征摘要】
1.一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针，其特征在于该荧光探针的结构式为：





2.制备权利要求1所述的一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
在醇类试剂中加入物质的量比例为1:(1～5)的2-(3-氨基苯基)-1-H-菲并[9,10-d]咪唑和吡咯-2-甲醛，再加入酸作为催化剂，室温下搅拌2～8小时；反应结束后向反应体系中加入蒸馏水，有固体析出；抽滤，滤饼用有机溶剂I反复洗涤，收集滤饼并干燥后的产物即为粗产物；粗产物用有机溶剂II重结晶，得到检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针。


3.根据权利要求2所述的一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的制备方法，其特征在于所述的醇类溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。


4.根据权利要求2或3所述的一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的制备方法，其特征在于所述的酸催化溶剂为甲酸、冰乙酸、三氟乙酸、苯磺酸或对甲基苯磺酸。


5.根据权利要求2或3所述的一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的制备方法，其特征在于所述的洗涤滤饼的有机溶剂I为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇。


6.根据权利要求2或3所述的一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的制备方法，其特征在于所述的粗产物重结晶溶剂II为乙酸乙酯与石油醚按体积比为1:(1～5)的混合液、乙酸乙酯与正己烷按体积比为1:(1～5)的混合液或者是乙酸乙酯与二氯甲烷按体积比为1:(1～5)的混合液。


7.权利要求1所述的一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的应用，其特征在于该应用是将该荧光探针用于Cu2+的检测和HPO42–的检测。


8.根据权利要求8所述的一种检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针的应用，其特征在于，利用该荧光探针检测Cu2+和HPO42–的方法，按以下步骤进行：
一、将检测Cu2+并能利用Cu2+检测HPO42–的荧光探针溶解于体积比为9:(1～5)的N,N-二甲基甲酰胺与4-羟...

【专利技术属性】
技术研发人员：阚伟，杜佳慧，李安然，赵冰，尹浩纯，王丽艳，孙立，李硕，
申请(专利权)人：齐齐哈尔大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23