一种碳包覆多孔Co制造技术

本发明专利技术涉及锂离子电池技术领域，且公开了一种碳包覆多孔Co

【技术实现步骤摘要】
一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料及其制法
本专利技术涉及锂离子电池
，具体为一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料及其制法。
技术介绍
锂离子电池是一种可充电的二次电池，在充放电过程中，锂离子在正极和负极之间往返嵌入和脱嵌，分别使正极和负极达到富锂状态，锂离子电池主要有正极材料、负极材料、电解液、隔膜等组成，正极材料的活性物质一般为锰酸锂、钴酸锂等；电解液一般为六氟多元醇磷酸酯锂的碳酸酯类溶剂、凝胶状聚合物电解液；隔膜是一种经特殊成型的具有微孔结构高分子薄膜，可以让锂离子自由通过，而电子不能通过；其中负极材料对锂离子电池的性能起着重要的作用。目前锂离子电池负极材料主要有金属类负极材料如锡基合金，锑基合金等；无机非金属类负极材料如碳材料、硅材料等；过渡金属氧化物材料如锂过渡氧化物、锡基复合氧化物等，其中Co3O4理论比容量较高，容量保持率良好，是一种极具潜力的锂离子电池负极材料的活性物质，但是Co3O4的导电性率较低，阻碍了电极反应过程中电子的传输和扩散，抑制了电极反应的进行，并且Co3O4在充放电过程中，由于锂离子的脱出和嵌入过程，会导致Co3O4的体积膨胀和基体结构变化的现象，降低了电极材料的充放电可逆性和电化学循环稳定性能。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料及其制法，解决了Co3O4电极材料的导电性率较低的问题，同时解决了Co3O4在充放电过程中，容易发生体积膨胀和基体结构变化现象的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：18-40份Co3O4-碳纳米管复合材料、20-26份间二苯酚、32-40份甲醛、8-16份多元醇磷酸酯、优选的，所述Co3O4-碳纳米管复合材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水、CoCl2和分散剂柠檬酸，搅拌均匀后加入乌洛托品和葡萄糖，将溶液转移进全自动反应釜中，加热至130-160℃，匀速搅拌反应20-30h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-8℃/min，升温至460-520℃，保温煅烧4-6h，制备得到多孔纳米Co3O4中空微球。(2)向反应瓶中加入乙醇溶剂，加入多孔纳米Co3O4中空微球、尿素、三聚氰胺，搅拌溶解后，将反应瓶置于超声分散仪中，在40-60℃下进行超声分散处理1-2h，再加入氯化亚铁，将溶液倒入全自动反应釜中，加热至80-120℃，匀速搅拌反应2-4h，将溶液减压蒸馏除去溶剂，并充分干燥，固体产物置于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为1-5℃/min，在480-520℃下煅烧2-4h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米Co3O4中空微球负载氮掺杂碳纳米管，即为Co3O4-碳纳米管复合材料。优选的，所述全自动反应釜包括釜体、釜体外固定连接有保温层，保温层内部与反应釜内胆固定连接、反应釜内胆与进气口固定连接，进气口与阀门活动连接，阀门活动连接有气泵接口，反应釜内胆下方固定连接有下搅拌装置，下搅拌装置与下搅拌扇片活动链接，反应釜内胆上方与反应釜盖活动连接，反应釜盖下方固定连接有上搅拌装置，上搅拌装置下方与上搅拌扇片活动连接。优选的，所述CoCl2、柠檬酸，乌洛托品和葡萄糖的质量比为1:8-12:2-4:4-6。优选的，所述多孔纳米Co3O4空心微球、尿素、三聚氰胺和氯化亚铁的质量比为6-10:1:2-4:0.04-0.1。优选的，所述碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料。(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为6-10:1，加入氨水调节溶液pH为8-10，加入18-40份Co3O4-碳纳米管复合材料、20-26份间二苯酚、32-40份甲醛和8-16份多元醇磷酸酯，将反应瓶置于超声分散仪中，在40-70℃进行超声分散处理1-2h，将溶液倒入全自动反应釜中，加热至100-130℃，匀速搅拌反应25-30h，将溶液真空干燥除去溶剂，制备得到酚醛树脂纳米微球包覆Co3O4。(2)将酚醛树脂纳米微球包覆Co3O4置于气氛电阻炉中，并通入氮气，升温速率为2-8℃/min，在500-550℃下煅烧2-4h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，葡萄糖通过水热合成法制得的碳纳米微球为牺牲模板，柠檬酸为分散剂，乌洛托品为促进剂，再通过高温热裂解除去碳纳米微球，制备得到的Co3O4具有纳米形貌的中空结构，相对应普通的Co3O4，多孔纳米Co3O4中空微球具有巨大的比表面积，可以提供更多的电化学活性位点，并且含有丰富的孔隙结介孔结构，可以为锂离子提供扩散通道，提高了锂离子的脱嵌速率。该一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，以尿素和三聚氰胺作为氮源和碳源，氯化亚铁为催化剂，通过原位聚合法制备得到氮掺杂碳纳米管，氮的电负性比碳大，促进了碳原子中的电子向氮原子转移，增加了碳原子的正电荷，从而使碳纳米管呈现更加优异的正电性和导电性能，多孔纳米Co3O4微球均匀附着在氮掺杂碳纳米管，不仅可以有效减少纳米Co3O4的团聚和聚集的现象，同时导电性能优异的氮掺杂碳纳米管大幅增强了Co3O4负极材料的导电性能，促进了电子的传输和迁移，有利于电极反应的进行。该一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，多元醇磷酸酯为掺杂剂，通过热溶剂法，间二苯酚和甲醛缩聚成磷掺杂聚合物，均匀包覆住Co3O4-碳纳米管复合材料，通过高温热裂解，形成磷掺杂碳材料包覆Co3O4，磷的原子半径比碳大很多，掺杂进碳层结构中，可以起到碳层剥离的效果，从而拓宽了碳层结构，形成大量的孔隙和介孔结构，Co3O4在充放电过程，锂离子的脱出和嵌入，会引起Co3O4的体积膨胀和结构变化，而这些孔隙和介孔结构为Co3O4的体积膨胀提供了弹性缓冲，降低了膨胀产生的应力，从而减缓了Co3O4的体积膨胀和结构变化现象，增强了负极材料的电化学循环稳定性能，同时磷掺杂会提高碳材料的润湿性，大量的孔隙和介孔结构也可也浸湿电解液，使活性位点可以和电解液充分接触，从而增强电极材料的电化学性能。附图说明图1是釜体反应釜结构正面示意图；图2是釜体反应釜盖正面示意图。1、釜体；2、保温层；3、反应釜内胆；4、进气口；5、阀门；6、气泵接口；7、下搅拌装置；8、下搅拌扇片；9、反应釜盖；10、上搅拌装置；11、上搅拌扇片。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种碳包覆多孔Co

【技术特征摘要】
1.一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：18-40份Co3O4-碳纳米管复合材料、20-26份间二苯酚、32-40份甲醛、8-16份多元醇磷酸酯。


2.根据权利要求1所述的一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述Co3O4-碳纳米管复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向全自动反应釜中加入蒸馏水溶剂、CoCl2、分散剂柠檬酸、乌洛托品和葡萄糖，加热至130-160℃，反应20-30h，将溶液除去溶剂，洗涤固体产物并干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-8℃/min，升温至460-520℃，保温煅烧4-6h，制备得到多孔纳米Co3O4中空微球。
(2)向乙醇溶剂中加入多孔纳米Co3O4中空微球、尿素、三聚氰胺，搅拌溶解后，将溶液在40-60℃下进行超声分散处理1-2h，再加入氯化亚铁，将溶液倒入全自动反应釜中，加热至80-120℃，反应2-4h，将溶液除去溶剂并干燥，固体产物置于气氛电阻炉中并通入氮气，升温速率为1-5℃/min，在480-520℃下煅烧2-4h，使用蒸馏水洗涤煅烧产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米Co3O4中空微球负载氮掺杂碳纳米管，即为Co3O4-碳纳米管复合材料。


3.根据权利要求2所述的一种碳包覆多孔Co3O4微球的锂离子电池负极材料，其特征在于：所述全自动反应釜包括釜体、釜体外固定连接有保温层，保温层内部与反应釜内胆固定连接、反应釜内胆与进气口固定连接，进气口与阀门活动连接...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华想，
申请(专利权)人：新昌县华发机械股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33