一种壳核结构多孔碳-TiO制造技术

本发明专利技术涉及锂硫电池技术领域，且公开了一种壳核结构多孔碳‑TiO

【技术实现步骤摘要】
一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料及其制法
本专利技术涉及锂硫电池
，具体为一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料及其制法。
技术介绍
锂硫电池是以硫元素作为电池正极，金属锂作为负极的一种锂电池，利硫作为正极材料的理论比容量和电池理论比能量较高，并且单质硫的储量丰富，具有价格低廉、环境友好等优点，是一种非常具有发展潜力的锂电池。锂硫电池在充放电循环过程中会产生锂多硫化物，锂多硫化物会溶解在电解液中，导致正极材料活性硫物质的不可逆损失和容量衰减，并且在充放电循环过程中随着锂离子的脱出和嵌入，硫正极材料会发生产生体积膨胀和收缩的现象，在不断地充放电过程中，正极材料会分解甚至结构坍塌，降低了正极材料的电化学循环稳定性和实际比容量。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料及其制法，锂多硫化物容易从正极材料中溢出，溶解在电解液中，同时解决了硫正极材料会发生产生体积膨胀和收缩问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：40-57份S负载TiO2复合材料、18-26份聚苯乙烯树脂、13-18份纳米SiO2、12-16份催化剂。优选的，所述引发剂为催化剂AlCl3。优选的，所述纳米SiO2的平均粒径为10-20nm。优选的，所述S负载TiO2复合材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂和钛酸四丁酯，搅拌均匀后加入丙酮溶剂，与乙二醇的体积比为3-5:1，并置于恒温水浴锅中，加热至35-55℃，匀速搅拌反应0.5-1h，将溶液静置陈化10-15h，将溶液离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并置于体积比为1:1.2-1.8蒸馏水和乙醇混合溶剂中，超声分散均匀后加入NaOH，调节溶液pH至8-10，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至150-180℃，反应20-30h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米中空TiO2。(2)向球磨机中加入多孔纳米中空TiO2和升华硫，均匀研磨成细粉置于聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至150-160℃，热处理8-12h，再升温至180-190℃，热处理2-3h，将物料冷却至室温并研磨均匀，制备得到S负载TiO2复合材料。优选的，所述反应釜加热箱包括箱体、箱体内部固定连接有保温层、箱体的底部固定连接有热鼓风机、热鼓风机的表面设置有通风孔、热鼓风机的内部设置有搅拌器、搅拌器与轴承固定连接，轴承的中心活动连接有旋转杆、旋转杆的表面固定连接有鼓风扇片、旋转杆的顶部固定连接有载物台、载物台的上方设置有反应釜、载物台的上表面固定连接有滑轨、滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位杆。优选的，所述多孔纳米中空TiO2和升华硫的质量比为1:2-3.5。优选的，所述壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入CCl4溶剂和13-18份纳米SiO2，超声分散均匀后加入18-26份聚苯乙烯树脂和12-16份催化剂AlCl3，将反应瓶置于恒温水浴锅中加热至40-80℃，匀速搅拌反应20-30h，向溶液中加入丙酮和盐酸溶液，搅拌均匀后，将溶液离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于气氛炉中并通入氮气，升温速率为2-4℃/min，在580-640℃保温煅烧2-4h，煅烧产物通过氢氟酸溶液刻蚀除去SiO2，得到三维网络多碳材料。(2)将三维网络多碳材料和40-57份S负载TiO2复合材料均匀混合并研磨成细粉，置于N-甲基吡咯烷酮溶剂中，并加入导电剂乙炔黑和胶黏剂聚偏氟乙烯，均匀分散后将溶液均匀涂覆在铝箔上，制备得到壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，通过热溶剂法制备得到中空结构的纳米多孔TiO2，TiO2的空腔和孔隙结构中为升华硫通过丰富的生长位点，对锂多硫化物具有很强的吸附性能，通过高温熔融，将升华硫进入到TiO2的空腔和孔隙结构中，形成S负载TiO2复合材料，可以大幅减少升华硫生成的锂多硫化物的溢出，而被电解液溶解的现象，避免了活性硫物质的不可逆减少，抑制了穿梭效应，从而提高了正极材料的实际比容量。该一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，以AlCl3催化剂，CCl4作为溶剂和交联剂，使聚苯乙烯树脂交联为三维结构的超分子聚合物，与纳米SiO2进行复合，纳米SiO2均匀分散在聚苯乙烯超分子聚合物的基体中，通过高温炭化和氢氟酸刻蚀，形成三维网络结构多孔碳材料，具有丰富的介孔和孔隙结构，再与S负载TiO2进行复合，将S负载TiO2完全包覆住形成壳核结构，形成正极材料的基体，三维网络结构可以很好地抑制锂离子脱出和嵌入过程中硫正极材料的体积和收缩的膨胀现象，增强了正极材料的基体稳定性和电化学循环稳定性。附图说明图1是反应釜加热箱箱体正面示意图；图2是载物台放大示意图；图3是限位杆调节示意图。1、箱体；2、保温层；3、热鼓风机；4、通风孔；5、旋转器；6、轴承；7、旋转杆；8、鼓风扇片；9、载物台；10、反应釜；11、滑轨；12、滑轮；13、限位杆。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：40-57份S负载TiO2复合材料、18-26份聚苯乙烯树脂、13-18份纳米SiO2、12-16份催化剂，引发剂为催化剂AlCl3，纳米SiO2的平均粒径为10-20nm。S负载TiO2复合材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入乙二醇溶剂和钛酸四丁酯，搅拌均匀后加入丙酮溶剂，与乙二醇的体积比为3-5:1，并置于恒温水浴锅中，加热至35-55℃，匀速搅拌反应0.5-1h，将溶液静置陈化10-15h，将溶液离心分离除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并置于体积比为1:1.2-1.8蒸馏水和乙醇混合溶剂中，超声分散均匀后加入NaOH，调节溶液pH至8-10，将溶液转移进聚四氟乙烯反应釜，并置于反应釜加热箱中，反应釜加热箱包括箱体、箱体内部固定连接有保温层、箱体的底部固定连接有热鼓风机、热鼓风机的表面设置有通风孔、热鼓风机的内部设置有搅拌器、搅拌器与轴承固定连接，轴承的中心活动连接有旋转杆、旋转杆的表面固定连接有鼓风扇片、旋转杆的顶部固定连接有载物台、载物台的上方设置有反应釜、载物台的上表面固定连接有滑轨、滑轨与滑轮活动连接，滑轮活动连接有限位杆，加热至150-180℃，反应20-30h，将溶液真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到多孔纳米中空本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种壳核结构多孔碳-TiO

【技术特征摘要】
1.一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：40-57份S负载TiO2复合材料、18-26份聚苯乙烯树脂、13-18份纳米SiO2、12-16份催化剂。


2.根据权利要求1所述的一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，其特征在于：所述引发剂为催化剂AlCl3。


3.根据权利要求1所述的一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，其特征在于：所述纳米SiO2的平均粒径为10-20nm。


4.根据权利要求1所述的一种壳核结构多孔碳-TiO2锂硫电池正极材料，其特征在于：所述S负载TiO2复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向乙二醇溶剂中加入钛酸四丁酯，搅拌均匀后加入丙酮溶剂，与乙二醇的体积比为3-5:1，加热至35-55℃，反应0.5-1h，将溶液静置陈化10-15h，离心分离、洗涤固体产物，并置于体积比为1:1.2-1.8蒸馏水和乙醇混合溶剂中，超声分散均匀后加入NaOH，调节溶液pH至8-10，将溶液转移进中水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至150-180℃，反应20-30h，除去溶剂，洗涤固体产物并干燥，制备得到多孔纳米中空TiO2；
(2)向球磨机中加入多孔纳米中空TiO2和升华硫，均匀研磨成细粉置于水热反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至150-160℃，热处理8-12h，再升温至180-190℃，热处理2-3h，将物料冷却至室温并研磨均匀，制备得到S负载TiO2复合材料。


5.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华想，
申请(专利权)人：新昌县华发机械股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33