一种聚苯胺水凝胶包覆Co制造技术

本发明专利技术涉及超级电容器电极材料技术领域，且公开了一种聚苯胺水凝胶包覆Co

【技术实现步骤摘要】
一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料及其制法
本专利技术涉及超级电容器电极材料
，具体为一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料及其制法。
技术介绍
超级电容器是一种介于传统电容器和充电电池之间的新型储能装置，不仅具有电容器快速充放电的优点，还具有充电电池的储能特性，超级电容器通过电极与电解质之间形成的界面双层来存储能量的，当电极和电解液接触时，在库仑力、分子间力和原子间力的作用下，使电极和电解液的固液界面出现稳定和符号相反的界面双层电荷。根据电极材料的不同，超级电容器主要有以钌氧化物、锰氧化物等为电极材料的金属氧化物电极超级电容；以纳米碳纤维、碳纳米管等为电极材料的碳电极双层超级电容器；以聚苯胺、聚吡咯等为电极材料的有机聚合物电极超级电容器，其中Co3O4成本低廉、环境友好、理论比容量很高，是一种潜力巨大的超级电容器电极材料，但是Co3O4电极材料的导电性能和倍率性能较差，限制了其在超级电容器电极材料中的进一步应用，聚苯胺制备方法简单并且具有良好的电容性能，在超级电容器电极材料有着广泛的应用，但是聚苯胺电极材料的导电性和循环稳定性不高，大大降低了聚苯胺电极材料的实用性和使用寿命。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料及其制法，解决了Co3O4电极材料的导电性能和倍率性能不高的问题，同时解决了聚苯胺电极材料的导电性和循环稳定性较差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：1-2份改性氮掺杂石墨烯、11-24份Mn掺杂Co3O4、8-12份苯胺、9-13份引发剂、58-62份植酸。优选的，所述引发剂为过硫酸胺。优选的，所述改性氮掺杂石墨烯制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水和氧化石墨烯，搅拌均匀后加入尿素，将反应瓶置于超声分散仪中，在50-70℃下进行超声分散处理1-2h，将反应瓶置于低温冷却仪中，在零下15至零下5℃下冷冻6-10h，将冷冻物置于冷冻干燥机中，真空冷冻干燥除去水分，将固体产物置于气氛电阻炉中，并通入氩气，升温速率为5-10℃/min，在850-880℃下保温煅烧2-4h，制备得到氮掺杂石墨烯。(2)向反应瓶中加入蒸馏水和氮掺杂石墨烯，将反应瓶置于超声分散仪中，在40-60℃下进行超声分散处理1-2h，再加入十六烷基三甲基溴化铵，进行超声分散处理1-2h，将反应瓶置于油浴锅中，加热至95-110℃，匀速搅拌回流反应15-20h，将溶液减压浓缩除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，制备得到长链烷基化的改性氮掺杂石墨烯。优选的，所述氧化石墨烯和尿素的质量比为1:25-35。优选的，所述氮掺杂石墨烯和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:4-8。优选的，所述超声分散仪包括主机，主机的内顶壁上安装有升降座，升降座的外侧固定连接有齿条板，主机的内部固定连接有支撑板，支撑板上转动连接有与齿条板相啮合的棘轮，棘轮与传动比齿轮组件啮合连接，支撑板的内部固定连接有充气筒，充气筒内设置有活塞杆，传动比齿轮组件的偏心处通过连杆与活塞杆活动连接，充气筒通过导气管与气囊连通，气囊的底部设置有气阀，升降座的底部安装有超声发生器，超声发生器的底部安装有超声探头，主机的内部放置有瓶体。优选的，所述Mn掺杂Co3O4制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水和乙醇混合溶剂，两者体积比为2.5-4:1，再加入Mn(CH3COO)2和Co(CH3COO)2，搅拌均匀后加入尿素，将溶液转移进水热合成反应釜，并置于反应釜加热箱中，加热至190-200℃，反应10-15h，将溶液冷却至室温，真空干燥除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物并充分干燥，将固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-4℃/min，在560-580℃下保温煅烧5-8h，煅烧产物即为Mn掺杂Co3O4。优选的，所述聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料制备方法包括以下步骤：(1)向行星球磨机加入1-2份改性氮掺杂石墨烯和11-24份Mn掺杂Co3O4，公转转速为600-650rpm，自转转速为300-325rpm，进行球磨直至物料通过1200-1800目网筛，将固体混合物置于中反应瓶并加入蒸馏水溶剂、8-12份苯胺和58-62份植酸，置于低温冷却仪中，在0-5℃下匀速搅拌并加入9-13份引发剂过硫酸胺，匀速搅拌反应2-4h，然后将溶液减压浓缩除去溶剂，置于透析袋中，分别加入蒸馏水和乙醇溶剂进行透析过程，除去杂质，制备得到聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，Mn的掺杂取代了Co3O4中部分钴的晶格，降低了Co3O4的内电阻，提高了Co3O4的导电性能，从而促进了电子在电极材料与电解液中的传输和迁移，增强了电极材料的电化学性能，并且Mn的掺杂增加了Co3O4晶格间距，在Co3O4的中形成丰富的介孔和孔隙结构，为电子传输提供了扩散通道，并且介孔结构增大了Co3O4的比表面积，提供了更多的电化学活性位点。该一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，植酸作为凝胶剂，与聚苯胺相互交联，原位聚合法在Co3O4表面形成聚苯胺水凝胶包覆层，植酸可以将聚苯胺分子中的苯胺单体作用形成苯醌氮原子，从而使水凝胶内部结构形成三维网络结构，并且亲水性能优异，可以与电解液充分润湿，有利于电解液离子的传输以及电子的迁移，同时植酸作为质子酸掺杂，产生质子氢与聚苯胺中亚胺基作用，增强了聚苯胺的导电性能，从而增强了电极材料的导电性能。该一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，使用尿素作为氮源，制备出氮掺杂石墨烯，氮的电负性比碳高，通过氮掺杂，在石墨烯碳层中产生结构缺陷，并且增强了石墨烯的正电性，从而增强了石墨烯的导电性能和电化学性能，通过十六烷基三甲基溴化铵接枝改性，得到长烷基连接枝的改性氮掺杂石墨烯，通过长烷基链与聚苯胺分子量相互交联，大幅改善了石墨烯与聚苯胺的分散性和相容性，氮掺杂石墨烯显著增强了电极材料的导电性能，并且石墨烯产生的双电层电容和聚苯胺产生的赝电容的协同作用下，提高了电极材料的比电容和倍率性能。附图说明图1是本专利技术正面剖视图；图2是本专利技术充气筒连接结构示意图。图中：1、主机；2、升降座；3、齿条板；4、支撑板；5、棘轮；6、传动比齿轮组件；7、充气筒；8、活塞杆；9、连杆；10、导气管；11、气囊；12、气阀；13、超声发生器；14、超声探头；15、瓶体。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分：1-2份改性氮掺杂石墨烯、11-24本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种聚苯胺水凝胶包覆Co

【技术特征摘要】
1.一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，包括以下按重量份数计的配方原料及组分，其特征在于：1-2份改性氮掺杂石墨烯、11-24份Mn掺杂Co3O4、8-12份苯胺、9-13份引发剂、58-62份植酸。


2.根据权利要求1所述的一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，其特征在于：所述引发剂为过硫酸胺。


3.根据权利要求1所述的一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，其特征在于：所述改性氮掺杂石墨烯制备方法包括以下步骤：
(1)向加入蒸馏水溶剂中加入氧化石墨烯和尿素，将溶液置于超声分散仪中，在50-70℃下进行超声分散处理1-2h，将溶液在零下15至零下5℃下冷冻6-10h，将冷冻物真空冷冻干燥除去水分，将固体产物置于气氛电阻炉中，并通入氩气，升温速率为5-10℃/min，在850-880℃下保温煅烧2-4h，制备得到氮掺杂石墨烯。
(2)向蒸馏水溶剂中加入氮掺杂石墨烯，将溶液在40-60℃下进行超声分散处理1-2h，再加入十六烷基三甲基溴化铵，继续超声分散处理1-2h，将溶液加热至95-110℃，反应15-20h，将溶液除去溶剂、洗涤固体产物并干燥，制备得到长链烷基化的改性氮掺杂石墨烯。


4.根据权利要求3所述的一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，其特征在于：所述氧化石墨烯和尿素的质量比为1:25-35。


5.根据权利要求3所述的一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，其特征在于：所述氮掺杂石墨烯和十六烷基三甲基溴化铵的质量比为1:4-8。


6.根据权利要求3所述的一种聚苯胺水凝胶包覆Co3O4超级电容器电极材料，其特征在于：所述超声分散仪包括主机(1)，主机(1)的内顶壁上安装有升降座(2)，升降座(2)的外侧固定...

【专利技术属性】
技术研发人员：李华想，
申请(专利权)人：新昌县华发机械股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33